ГОСТ Р 56573—2015
4 Реактивы
Если не установлено другое, используют только реактивы признанной аналитической чистоты.
4.1 Вода, степень чистоты 3 в соответствии с ИСО 3696.
4.2 Этанол класса GPR или промышленный этиловый спирт, денатурированный метиловым
{используемым в промышленности), номер CAS: 64-17-5.
4.3 Ледяная уксусная кислота, номер CAS: 64-19-7.
4.4 Тетраэтилборат натрия, номер CAS: 15523-24-7.
4.5 Тетрагидрофуран (ТГФ) стабилизированный, номер CAS: 109-99-9.
4.6 н-гептилолово трихлорид, номер CAS: 59344-47-7 (внутренний стандарт).
4.7 Ди-н-гептилолово дихлорид, номер CAS: 74340-12-8 (внутренний стандарт).
4.8 Три-н-пролилолово монохлорид, номер CAS: 2279-76-7 (внутренний стандарт).
4.9 Тетра-н-пропил олово. номер CAS: 2176-98-9 (внутренний стандарт).
4.10 Изооктан, номер CAS: 540-84-1.
4.11 Инертный газ, например азот, гелий или аргон.
4.12 Трополон (2-гидрокси-2,4,циклогептатриен-1-он) лабораторного класса, номер CAS: 533-
75-5.
4.13 Метанол аналитического класса, номер CAS: 67-56-1.
4.14 Уксуснокислый натрий, номер CAS: 127-09-3.
4.15 Оловоорганические соединения, перечисленные в таблице 1.
5 Аппаратура и материалы
5.1 Газовый хроматограф (ГХ). снабженный масс-селективным детектором (МС).
5.2 Аналитические весы, позволяющие измерять массу с точностью до 0.1 мг.
5.3 Перчаточный бокс или изолирующая камора со встроенными перчатками, дающий возмож
ность проводить работы в полностью изолированной и контролируемой среде, который имеет боко
вой и фронтальный отверстия и средства их герметизации, такие как лента.
5.4 Измерительные трубки из пропилена объемом 50 мл с завинчивающейся крышкой.
5.5 Микропипетки от 10 до 500 мкл, с одноразовыми наконечниками.
5.6 Пипетка вместимостью от 1до 500 мл.
5.7 Калиброванный pH-метр со стеклянным комбинированным электродом и диапазоном изме
рений от 0 до 14.
5.8 Мерные колбы объемом 10. 25 и 100 мл.
5.9 Ультразвуковая баня с регулируемой температурой.
5.10 Одноразовые стеклянные пипетки Пастера.
5.11 Стеклянный лабораторный стакан.
5.12 Центрифуга.
5.13 Механический встряхиватель. настраиваемый на минимальную частоту 50 мин ’.
6 Приготовление образца для испытаний
Испытуемый образец состоит из однородного материала, взятого из обуви, например кожи,
текстильного материала, полимера, материала с покрытием или др. Приготовление образца
включает отбор отдельных материалов из обуви и дальнейшую их обработку, в результате которой он
должен представлять собой частицы размером не более 4 мм.
7 Процедура
МЕРЫ ПРЕДОСТОРОЖНОСТИ — Раствор тетраэтилбората должен быть приготовлен в
инертной атмосфере, поскольку этот материал чувствителен к воздуху и может само
произвольно воспламениться в его присутствии. Данный раствор необходимо приготовлять в
пустом вытяжном шкафу, используя метод, минимизирующий риск возгорания. Олово
органические соединения являются токсичными и, как известно, отрицательно воздействуют
на эндокринную систему, поэтому с ними следует обращаться с особой осторожностью.
П р и м е ч а н и е — Все химичесхие реактивы, хранящиеся при температуре ниже комнатной, должны
быть доведены до комнатной температуры перед тем. как отбирать аликвоты.
7.1 Приготовление раствора тетраэтилбората натрия
7.1.1 Подготовку следует проводить в инертной среде.
7.1.2 Помещают аналитические весы в инертную среду, пропускают сетевой шнур через одно
из малых боковых отверстий, используя ленту, герметизируют отверстие вокруг шнура.
2