ГОСТ Р 56573—2015
7.1.3 Помещают следующие предметы в инертную среду:
• небольшой стеклянный стакан (5.11);
• герметизированную бутылку тетраэтилбората натрия (4.4);
• большой шпатель, малый шпатель и малый стеклянный стакан, содержащий ТГФ (4.5);
- одноразовую пипетку (5.10).
7.1.4 Используя подключенную со стороны инертной среды подачу газа (см. 4.11). наполняют
им бокс, давая возможность смеси газа с воздухом вытесняться через переднее отверстие в течение
нескольких минут. Это будет обеспечивать достаточно низкую концентрацию остающегося кислорода,
чтобы избежать возможного самопроизвольного воспламенения.
7.1.5 Герметизируют переднее отверстие инертной среды и закрывают подачу инертного газа.
7.1.6 Используя перчатки бокса, отвешивают 2 г тетраэтилбората натрия (4.4) в стакан (5.11) и
затем добавляют достаточное количество ТГФ (4.5) для растворения бората (менее 10 мл).
7.1.7 Снова герметизируют крышку сосуда с тетраэтилборатом натрия.
7.1.8 Открывают фронтальную часть бокса и убирают все предметы, оставляя их внутри
вытяжного шкафа для последующей мойки.
7.1.9 Переносят раствор тетраэтилбората натрия из стакана (5.11) в мерную колбу (5.8)
объемом 10 мл и доводят объем раствор до метки, добавляя ТГФ (4.5). Неиспользуемый реактив
хранят максимум в течение трех месяцев в холодильнике, чтобы минимизировать испарение
растворителя.
П р и м е ч а н и е — Предварительно взвешенный тетраэтилборат или коммерческие растворы имеются в
наличии на рынке.
7.2 Приготовление стандартных растворов
7.2.1 Общие положения
Оловоорганические соединения имеются на рынке в форме хлоридов, но концентрация для
калибровочной кривой и результат выражены в мг/кг оловоорганических катионов.
Пример 1 — Для дибутилолово дихлорида BuzSnCh является хлоридной формой и
ВигЭп2’ является катионной формой.
Таблица 2 дает количество оловоорганического хлорида и весовой коэффициент для пересчета
оловоорганических катионов (для 100 %-ной чистоты хлоридной формы).
Т аб ли ц а2 -Количество оловоорганического хлорида и весовой коэффициент для пересчета
оловоорганических катионов
СоединениеВесовой коэффициент
Количество оловоорганического хлорида,
гребуемоедля подготовки раствора 1000 мг/л
оловоорганического катиона (в колбе обьемом
100 мл), мг
Определяемые соединения
н-бутилолово трихлорид
н-октилолово трихлорид
Ди-н-бутилолово дихлорид
Ди-н-ктилолово дихлорид
Три-н-бутилолоео хлорид
Трифенилопово хлорид
Трициклотексилолово хлорид
Тетра-н-бутилолово
0.623160.5
0.686145.8
0.767130.4
0.830120.5
0.891112.2
0.908110.1
0.912109.6
1.000100.0
Внутренние стандарты
н-гелтилолово трихлорид
ди-н-гептиполово дихлорид
три-н-пролилолово монохлорид
тетра-н-пролилолово
0.672148.8
0.817122.4
0.875114.3
1.000100.0
3