ГОСТ 24596.10—2015
8.3.8 Приготовление рабочего раствора ртути массовой концентрации 0,5 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3 раствора калия двухромовокисло
го (8.3.3). 56 см3азотной кислоты (см. 8.2.9), 0.5 см3основного раствора ртути (см. 8.3.7). объем раство
ра в колбе доводят до метки дистиллированной водой.
8.3.9 Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью 250 см3с помощью дозатора вносят 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 2.5 см3
рабочегораствора ртути (см. 8.3.8), по0.5 см3раствора калия марганцовокислого(см. 8.3.2), доводятдо
метки дистиллированной водой и перемешивают.
Полученные градуировочные растворы с массовой концентрацией ртути 0,001; 0.002; 0.003;
0.004; 0,005мкг/см3фотометрируютв следующихусловиях: длина волны 254 нм, ширина щели монохро
матора 0.2 мм. скоростьотбора раствора-восстановителя (см. 8.3.4) 4.4 см3/мин. скоростьотбора анали
зируемой пробы 102—104 см3/мин.
Строятградуировочный график, откладывая поосиабсцисс значения массовойконцентрации рту
ти в мкг/см3, а по оси ординат — соответствующие им показания спектрофотометра.
Ежедневно передпроведением анализа градуировочный график проверяютпо трем градуировоч
ным растворам в том интервале, в котором проводятся испытания.
Градуировку признают стабильной, если отклонение найденной молярной концентрации ртути от
заданного значения непревышает 5 %. В противном случае анализируют градуировочный раствор еще
два раза. При повторныхотклонениях, превышающих указанный нормативхотя быодин раз. градуиров
ку проводят заново, начиная с приготовления нового раствора ртути массовой концентрации 1 мг/см3
(см. 8.3.6).
8.3.10 Подготовка спектрофотометра к проведению измерений
Подготовку спектрофотометра к проведению измерений проводят в соответствии с инструкцией к
прибору.
8.4 Проведение испытания
Навеску пробы массой 10 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, помещают в
коническую колбу, добавляют 25 см3царской водки, закрывают обратным холодильником и кипятят в
течение 30 мин. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 или
250 см3(в зависимости от используемого прибора), добавляют по каплям раствор марганцовокислого
калия(см. 8.3.2) до появлениярозовойокраски, не исчезающей втечение 5мин.доводятобъем раствора
до метки дистиллированной водой, перемешивают, фильтруютчерезфильтр «белаялента» ифотомет
рируютв следующихусловиях: длина волны254нм, ширина щелимонохроматора 0,2мм. скоростьотбо
ра раствора-восстановителя 4,4 см3/мин, скорость отбора анализируемой пробы 102—104 см3/мин.
8.5 Обработка результатов
8.5.1 Массовую долю ртути X, %, вычисляют по формуле
у - С У ЮО(1)
т
-
10
°
где С — массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, мкг/см3;
V — объем анализируемого раствора по 8.4 (100 или 250), см3;
100 — коэффициент перевода в проценты;
т — масса навески пробы, г;
10е — коэффициент согласования единиц массы.
Вычисления проводят до седьмого десятичного знака с последующим округлением до шестого
десятичного знака.
За результат испытаний массовой доли ртути в пробе принимают среднеарифметическое значе
ние результатов двух параллельных испытаний, для которых выполняется условие повторяемости
(см. 8.6.2).
8.5.2 Массовую долю ртути X. мг/fcr, вычисляют по формуле
(
2
)
где С — массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, мкг/см3;
V— объем анализируемого раствора по 8.4 (100 или 250). см3;
т — масса навески пробы, г.
6