ГОСТ 24596.10—2015
8Атомно-абсорбционный метод
8.1 Сущность метода
Методоснован на определении массовой доли ртути по интенсивности поглощения резонансного
излучения ее атомов при длине волны 254 нм (способ холодного пара) на атомно-абсорбционном спек
трофотометре после восстановления ионов ртути до элементного состояния хлоридом олова.
8.2 Сродства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
8.2.1 Атомно-абсорбционныйспектрофотометр с непламенным атомизатором, обеспечивающий
измерение при длине волны 254 нм. с шириной щели монохроматора 0.2 мм и приставкой получения
холодных паров ртути.
8.2.2 Холодильник типа ХСШ-5 по ГОСТ 25336.
8.2.3 Колбы мерные 1(2}—250(1000)—2 по ГОСТ 1770.
8.2.4 Дозаторы пипеточныеодноканальные переменногообъема 100— 1000 мм3.1000—5000мм3
с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.
8.2.5 Цилиндры 1(2.3.4)—25(50.100.250}—2 по ГОСТ 1770.
8.2.6 Колбы Кн—2—50(100)—19/26 ТХС по ГОСТ 25336.
8.2.7 Емкостиполиэтилоновыесзавинчивающимися крышками или стеклянные емкостиспритер
тыми пробками.
8.2.8 Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента».
8.2.9 Кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч.
8.2.10 Олова (II) хлорид 2-водный с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.
8.2.11 Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
8.2.12 Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.
8.2.13 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.
8.2.14 Ртуть металлическая марки Р-1 по ГОСТ 4658.
8.2.15 Стандартный образец раствора соли ртути массовой концентрации 1мг/см3с погрешностью
аттестованного значения не более
±
1 %.
8.2.16 Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
8.2.17 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.3Подготовка к анализу
8.3.1 Растворы реактивовхранятвстеклянныхемкостяхс притертыми пробками или в полиэтиле
новых емкостях с завинчивающимися крышками при температуре 15 °С—25 °С, если настоящим стан
дартом не установлены другие требования. При появлении осадка, хлопьев, изменении окраски
растворы заменяют свежеприготовленными.
8.3.2 Приготовлениерастворамарганцовокислогокалиямолярнойконцентрации
с(1/5 КМп04) = 0,1 моль/дм3(0,1 н)
Марганцовокислый калий (см. 8.2.11)массой (3.1610
±
0.0001) г переносят в мерную колбувмести
мостью 1000 см3,добавляют около 100 см3воды и перемешивают до полного растворения. Объем рас
твора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.
8.3.3 Приготовление раствора двухромовокислогокалия молярной концентрации
о(1/6 К2Сг20 7) = 0,1 моль/дм3(0,1 н)
Двухромовокислый калий (см. 8.2.12) массой (4,9032
±
0,0001) переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000 см3,добавляют около 100 см3воды и перемешиваютдо полного растворения. Объем рас
твора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.
8.3.4 Приготовление восстановителя — раствора хлорида олова с массовой долей 10 %
Хлорид олова (см. 8.2.10) массой (10.000
±
0.001) г растворяют в 30 см3 соляной кислоты
(см. 8.2.16). прибавляют 50 см3 дистиллированной воды и перемешивают.
8.3.5 Приготовление царской водки
В колбе вместимостью25см3смешивают 10см3концентрированнойсолянойкислоты (см. 8.2.16)и
15 см3концентрированной азотной кислоты (см. 8.2.9).
8.3.6 Приготовление раствора ртути массовой концентрации 1 мг/см3
Раствор готовят по 7.3.7.
8.3.7 Приготовление основного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/см3
Раствор готовят по 7.3.8.
5