ГОСТ 24596.10—2015
(см. 7.3.2) в мерной колбе вместимостью 1000 см3. После растворения ртути объем доводят до метки
раствором азотной кислоты (см. 7.3.3) с массовой долей 2 %.
Содержание основного вещества в растворе ртути проверяют по ГОСТ 4520.
Срок хранения раствора в полиэтиленовой емкости с завинчивающейся крышкой — не более
6 мес.
П р и м е ч а н и е — Допускается использовать стандартный образец раствора ртути (см. 7.2.24).
7.3.8 Приготовление основного раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 10 см3раствора ртути массовой концентрации
1 мг/см3 (см. 7.3.7 или 7.2.24), объем раствора в колбе доводятдо метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в полиэтиленовой емкости — не более одной недели.
7.3.9 Приготовление рабочего раствора ртути массовой концентрации 0,5 мкг/см3
В мерную колбувместимостью 100 см3помещают0,5см3основногораствора ртути (см. 7.3.8), объ
ем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой.
7.3.10 Приготовление раствора А — раствора дитизона массовой концентрации 0,1 мг/см3
в четыреххлористом углероде
Дитиэон массой (0,010
±
0.001) г растворяют в 100 см3 четыреххлористого углерода, тщательно
перемешивают, фильтруют через фильтр «красная лента» в емкость из темного стекла с герметично
закрывающейся крышкой и добавляют 20 см3раствора серной кислоты (см. 7.3.4).
Раствор хранят в темном месте.
7.3.11 Приготовление раствора Б — растворадитизона массовой концентрации 0,01 мг/см3
в четыреххлористом углероде
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 10 см3 раствора А идоводят объем раствора в
колбе до метки четыреххлористым углеродом.
Раствор Б готовят в день его использования.
7.3.12 Приготовление раствора сравнения
7.3.12.1 Растворсравнения готовят в затемненнойкомнате. В делительную воронкувместимостью
250 см3вносят 1см3рабочего раствора ртути (см. 7.3.9), добавляют 100 см3раствора серной кислоты
(см. 7.3.4) и несколько кристалликов сернокислого гидроксиламина.
П р и м е ч а н и е — Рабочий раствор ртути (см. 7.3.9) массовой концентрации 0.5 мкг/см3 используют для
приготовления раствора сравнения при испытании кормовых фосфатов, для которых максимально допустимое зна
чение. установленное нормативными документами государства, принявшего настоящий стандарт, составляет 0.5
мг/кг.
7.3.12.2 После растворения сернокислого гидроксиламина в воронкудобавляют 5 см3раствора Б
ихорошовстряхивают втечение2 мин.Даютотстояться, чтобы произошлорасслоениефаз. Органичес
кая фаза (экстракт) должна быть окрашена в желто-оранжевый цвет. Если экстракт имеет зеленую
окраску, его промывают порциями по 25 см3 раствора аммиака (см. 7.3.5), для удаления свободного
дитизона, пока окраска экстракта не станетжелто-оранжевой. Затем к экстрактудобавляют 10 см3рас
твора уксусной кислоты (см. 7.3.6) для укрепления окраски экстракта и встряхивают.
Оранжево-желтый раствор дитизоната ртути фильтрут через фильтр «красная лента» в сухую
кювету.
7.4 Подготовка анализируемого раствора
Навеску пробы массой 5 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, помещают в
коническую колбу вместимостью 100 см3, вносят 50 см3 раствора серной кислоты (см. 7.3.4) и кипятят на
электроплитке втечение 30мин собратным холодильником. Полученный растворсосадком переносятв
мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты
(см. 7.3.4). перемешивают ифильтруютчерезфильтр«синяялента» вделительную воронку, добавляют
несколько кристалликов сернокислого гидроксиламина.
Далее анализируемый раствор готовят в условиях и с реактивами по 7.3.12.2.
7.5 Обработка результатов
Сравнивают интенсивность окраски анализируемого раствора и раствора сравнения.
Продуктсчитаютсоответствующим требованиям нормативногодокумента, еслиокраска анализи
руемого раствора не будетинтенсивнее окраски растворасравнения, содержащего ртутьв количестве,
указанном в нормативном документе на анализируемый продукт.
4