ГОСТ 33305-2015
П р и м е ч а н и е4 - В межлабораторных исследованиях прецизионности не использовались
приборы с теоретическими поправочными коэффициентами, учитывающими влияние эффекта массового
поглощения.
Т а б л и ц а4 - Рекомендуемые поправки для оптимальных калибровок
Элемент
Фосфор
Серы
Кальций
Цинк
Поправка к показанию прибора
Флуоресценция фильтра серой
Перекрытие фосфором
Отсутствует
Отсутствует
Межэлементное влияние
Отсутствует
Отсутствует
Массовое поглощение серы
Отношение к высокой энергии
обратного рассеяния
9 Проведение испытания
9.1 Заполняют кювету образцом практически полностью. Далее следуют рекомендациям
изготовителя прибора по заполнению кюветы, учитывая, что скорость счета рентгеновского излучения не
должна зависеть от количества образца в кювете. Убеждаются в отсутствии складок на пленке и
воздушных пузырей. Пленка должна быть плоской, в кювете не должно быть пузырьков воздуха.
9.2 Помещают кювету с образцом в поток рентгеновского излучения для измерения и
регистрации интенсивности и области рассеяния для каждого элемента в каждом калибровочном
стандарте в соответствии с условиями, установленными в 8.1.
10 Вычисления
10.1 Устанавливают программное обеспечение прибора для вычисления результатов в
процентах по массе до третьего десятичного знака.
11 Протокол испытаний
11.1 Регистрируют следующие данные.
11.1.1 Содержание каждого элемента - фосфора, серы, кальция и цинка в процентах по массе.
11.1.2 Указывают обозначение настоящего стандарта.
12 Контроль качества (QC)
12.1 В испытательной лаборатории, как правило, регулярно анализируют один или несколько
стабильных образцов контроля качества, которые идентичны по составу испытуемым образцам.
Поскольку точность данных в разных испытательных лабораториях может отличаться, лаборатории
могут устанавливать периодичность анализа образцов контроля качества и допустимых пределов.
12.2 Если результаты контроля качества не соответствуют установленным контрольным
пределам, выполняют корректирующие действия, например корректировку дрейфа иУили повторную
калибровку.
12.3 Прецизионность испытания образца QC должна соответствовать прецизионности
настоящего метода.
13 Прецизионность и смещоние
13.1 Прецизионность
Прецизионность настоящего метода установлена статистическим анализом результатов
межлабораторных исследований:
13.1.1 Повторяемость (сходимость)
Расхождение результатов двух испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и
той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в
течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, может
превысить значения, приведенные в таблице 5. только в одном случае из 20.
13.1.2 Воспроизводимость
Расхождение результатов двух единичных независимых испытаний, полученных разными
операторами в разных лабораториях на идентичном испытуемом материале в течение длительного
времени при нормальном и правильном выполнении настоящего метода, может превысить значения,
приведенные в таблице 6. только в одном случае из 20.
П р и м е ч а н и е5 - Прецизионность для вь
Л
ранных значений X в таблицах 5 и 6 приведена в
таблице 7.
6