ГОСТ 33305-2015
5Аппаратура
5.1 Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор
Можно использовать любой энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализатор,
включающий в себя:
5.1.1 Источник возбуждения рентгеновского излучения
Рентгеновская трубка с палладиевым, серебряным или родиевым анодом, с программируемым
уровнем энергии селективного возбухщения от 4 до 25 кэВ для упрощения спектра образца.
Предупреждение - При эксплуатации анализатора с рентгеновской трубкой в качестве
источника возбуждения следует выполнять инструкции изготовителя по технике безопасности, а
также законодательные ограничения.
5.1.2 Рентгеновский детектор
Пропорциональный счетчик, заполненный газом, с высокой чувствительностью и разрешением
не более 1300 эВ при энергии селективного возбуждения 5.9 кэВ.
П р и м е ч а н и е1 - В настоящий метод не вхлючены данные, полученные при выполнении
межлабораторных исследований прецизионности на приборах с полупроводниковыми детекторами.
5.1.3 Фильтры первичного излучения для более избирательного возбуждения.
5.1.4 Фильтры вторичного излучения
При использовании пропорциональных счетчиков для распознавания рентгеновского излучения
анализируемого элемента, а также других анализируемых элементов и их спектров используют
фильтры вторичного излучения.
5.1.5 Многоканальный анализатор, устанавливающий соотношение рентгеновского излучения
анализируемого элемента и фонового рентгеновского излучения.
5.1.6 Дополнительный оптический путь с продувкой гелием.
5.2 Кюветы для образца глубиной не менее 6 мм с прозрачной пленкой, пропускающей
рентгеновские лучи. Можно использовать полипропиленовую и поликарбонатную пленку толщиной от
3.5 до 8 мкм.
5.3 Образцы для настройки прибора (стандартные образцы элементного состава) для
количественного определения спектрального дублирования. Образцы используют, если программное
обеспечение прибора не содержит спектр сравнения.
5.4 Коррекция дрейфа базовой линии прибора
Для коррекции чувствительности и дрейфа базовой линии используют не менее двух образцов.
Для каждого элемента и области его рассеивания один образец следует использовать для
обеспечения скорости счета, аналогичной скорости счета для верхнего предела калибровки, а другой
образец - для обеспечения скорости счета, аналогичной скорости счета холостого определения.
Можно использовать образец масла для холостого определения.
При высокой концентрации каждого элемента можно использовать стеклянные диски,
рентгенофлуоресцентные сплавленные шарики или спрессованные порошковые гранулы. Они могут
быть идентичны образцам по 5.3.
6 Реактивы и материалы
6.1 Чистота реактивов
Для испытаний следует использовать химические реактивы квалификации ч. д. а. Если нет
других указаний, реактивы должны соответствовать требованиям, спецификаций Комиссии по
аналитическим реактивам Американского химического общества11. Можно использовать реактивы
другой квалификации только, если установлена их высокая чистота и их использование не снижает
точность определения.
6.2 Гелий чистотой не менее 99,5 % для оптического пути спектрометра.
6.3 Растворитель, не содержащий металлов, фосфора и хлора с содержанием серы не более
10 ppm (например, дезодорированный керосин, белое масло или минеральное масло).
6.4 Калибровочные стандартные образцы
11 Reagent Chemicals. American Chemical Society Specifications. American Chemical Society. Washington. D.C.
(Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия).
Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества —см. Annular
Standards for Laboratory Chemicals. BDH Ltd.. Poole. Dorset U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а
также the United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeial Convention. Inc. (USPC).
Rockville. MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
3