ГОСТ 33305-2015
Т а б л и ц а3 - Рекомендуемые концентрации элементов в стандартных образцах
В процентах по массе
Стандартный образецКальцийФосфорСераЦинк
10
20.005
30.600
4 0
51.00
6 0
7 0.005
8 0.500
9 0.010
10 0.050
11 0.100
12 0,200
13 0.400
14 0.600
15 0.800
161.00
17 0.400
0 0 0
0.005 0.050 0.05
0 0 0
0.300 0 0
0 1,00 0
000.300
0.250 0.8000.300
0,150 0.5000.150
0.200 0.1000.250
0.010 0.4000.075
0,150 0.2000.200
0.200 0.8000.100
0.005 0.8000.300
0,100 0.5000,050
0.010 0,0500.100
0.300 1.000.150
0.050 0.6000.250
8 Калибровка
8.1 Установочные параметры спектрометра
Следуют рекомендациям изготовителя для установления условий измерения (напряжения
рентгеновской трубки, силы тока рентгеновской трубки, фильтра первичного излучения, фильтра
вторичного излучения, времени измерения и анализируемой области многоканального анализатора)
для определения К-слектра фосфора, серы, кальция и цинка. Устанавливают не более одной области
обратного рассеивания.
8.2 Заполняют кюветы практически полностью растворами калибровочных стандартов. Следуют
рекомендациям изготовителя позаполнению кюветы, чтобы скорость счета рентгеновского
излучения не зависела от количества образца в кювете. Убеждаются в отсутствии складок или
воздушных пузырей под пленкой. Пленка должна быть плоской, а кювете должны отсутствовать
пузырьки воздуха.
8.3 Помещают кювету в поток рентгеновского излучения для измерения и регистрации
интенсивности и области рассеивания для каждого элементакаждого раствора калибровочного
стандарта в соответствии с 8.1. Проводят два раза измерения каждого раствора, используя вновь
заполненную кювету для каждого измерения.
8.4 Для настройки прибора измеряютинтенсивность образцов для количественного
определения перекрытия спектров.Используют минимальное время измерения калибровочных
стандартов.
8.5 Измеряют и регистрируют интенсивность для каждого элемента и область рассеяния
излучения образцов для коррекциимониторинга дрейфа. Используют минимальное время
измерения калибровочных стандартов.
П р и м е ч а н и е3 - Образец, используемый в 8.4 для настройки прибора, также можно
использовать для мониторинга коррекции дрейфа в 8.5 при условии соответствия его по элементному составу.
8.6 Используют программное обеспечение прибора с методом регрессии для создания
оптимальной калибровочной кривой для каждого элемента, применяя соответствующие поправки.
Рекомендуемые поправки приведены в таблице 4. Разное содержание серы приводит к изменению
фона при определении фосфора из-за флуоресценции фильтра (если не используют фильтр,
происходит перекрытие спектров серы и фосфора, поэтому необходима поправка на перекрытие).
Сера также влияет на чувствительность к кальцию из-за сильного поглощения кальция серой.
Поскольку энергия рентгеновского излучения фосфора ниже границы фильтра поглощения серы, то
спектр фосфора перекрывает спектр серы (если не используют фильтр, также происходит
перекрытие спектров серы фосфором). Цинк является самым тяжелым элементом в смазочном
масле, и. следовательно, все матричные влияния на практике можно скорректировать, используя
отношение к высокой энергии обратного рассеивания.
5