ГОСТ 33253—2015
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Устанавливают параметры аппаратуры в соответствии с инструкцией изготовителя. Типовые
параметры прибора приведены в таблице 1.
9.2 Устанавливают параметры потока газа и температуры в соответствии с требуемыми рабо
чими условиями согласно инструкции изготовителя.
9.3 Поджигают пламенно-фотометрический детектор в соответствии с процедурой изготовителя.
9.4 При необходимости готовят вспомогательное оборудование для ввода пробы в соответствии
с инструкциями изготовителя.
9.5 Загружают стандартный образец серы (см. 6.5) в кран-дозатор или автоматический инжектор
и вводят в газовый хроматограф. Определяют время удерживания пика БОг-
9.6 Выбирают метод хроматографического анализа в соответствии с инструкциями изготовителя.
10 Калибровка
10.1 Выбирают необходимый метод калибровки (масса/объем или масса/масса) и готовят ка
либровочный стандартный раствор из исходного раствора (см. 6.5.1 или 6.5.2) путем разбавления по
объему или по массе (см. примечание 3). Концентрация калибровочного стандартного раствора
должна быть примерно в середине измерительного диапазона интервала концентраций испытуемых
образцов, которые предполагается анализировать.
10.1.1 Вводят калибровочный стандартный раствор в кран-дозатор или автоматический инжектор.
10.1.2 Вводят калибровочный стандартный раствор в газовый хроматограф. Рекомендуемые ти
повые объемы ввода пробы приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 - Рекомендуемые типовые объемы вводимого раствора
Содержаниесеры, мг/кгОбъем пробы, мкл
Менее 1
От 1до 100 включ.
Св. 100
От 0.5 до 1,0 включ.
До 0.5
От 0.10 до 0.25 включ.
10.1.3Анализируют калибровочный стандартный образец и получают хроматограмму. Вычис
ляют относительный коэффициент отклика RF-.для пика SO?по формуле
RF, = CJ/L,
(
3
)
где Сп- концентрация соединения серы в калибровочной смеси, мг/кг;
Аи - площадь пика SO*.
11 Проведение испытаний
11.1 Отбирают пробу в соответствии с разделом 8.
11.2 Объем вводимой пробы может быть от 0,1 до 1 мкл. Оптимальный объем пробы выбирают
опытным путем. Объем вводимой пробы должен соответствовать объему, используемому при калиб
ровке. Типовые объемы ввода пробы приведены в таблице 2.
11.3 Загружают пробу в кран-дозатор или автоматический инжектор в соответствии с процеду
рой. рекомендуемой изготовителем.
11.4 Вводят пробу в хроматограф и выполняют хроматографический анализ в соответствии с
инструкцией изготовителя.
11.5 Записывают значение содержания серы из газового хроматографа. Типовая хроматограмма
приведена на рисунке 1.
5