ГОСТ 33253—2015
5.4 Колонка
Колонка, обеспечивающая полное разделение S02 и С02. а также других компонентов окисле
ния. например Н20.
5.5 Детектор
Можно использовать любой пламенно-фотометрический детектор (FPD), обеспечивающий вы
соту пика, превышающую не менее чем в два раза уровень шума базовой линии при вводе 1 мкл
стандартного образца концентрацией 0.5 мг S/кг.
Л
инейность детектора должна быть не менее 103.
Подробная информация по оптимальным рабочим характеристикам пламенно-фотометрического де
тектора приведена в ASTM Е 840.
5.6 Система сбора и обработки данных
Можно использовать любой интегратор или компьютерную систему обработки данных для вы
числения площади пика, а также для записи хроматограммы. Устройство и программное обеспечение
должны обеспечивать следующее.
5.6.1 Идентификацию пика по времени удерживания.
5.6.2 Вычисление и использование коэффициентов отклика.
5.6.3 Вычисление калибровки с использованием внешнего стандарта.
5.6.4 Графическое представление хроматограммы.
5.7 Аналитические весы
Л
юбые весы, обеспечивающие взвешивание с точностью до 0.01 мг.
6 Реактивы
6.1 Чистота реактивов
Следует использовать реактивы квалификации ч. д. а. Если нет других указаний, все реактивы
должны соответствовать требованиям спецификаций Комиссии по аналитическим реактивам Амери
канского химического общества’1- Можно использовать реактивы другой квалификации, если чистота
реактива не снижает точность определения.
6.2 Газ-носитель
Очищенный воздух. (Предупреждение - Сжатый воздух является газом под высоким давлени
ем. который поддерживает горение.)
6.3 Водород
Водород чистотой не менее 99,995 % для хроматографии. (Предупреждение - Водород явля
ется легковоспламеняющимся газом под высоким давлением.)
6.4 Растворитель
Растворитель должен обеспечивать растворение серосодержащего соединения, используемого
для подготовки стандартного образца. Плотность растворителя и плотность анализируемых образцов
должны быть близки, и содержание серы должно быть ниже предела обнаружения прибора. Для
обеспечения требуемой плотности можно использовать смешанные растворители, например смесь
изооктана/толуола. (Предупреждение - Растворители, используемые в качестве реактивов, напри
мер толуол и изооктан, являются легковоспламеняющимися и могут быть вредными для здоровья или
привести к летальному исходу при проглатывании или вдыхании паров.)
6.5 Стандартные образцы для калибровки и идентификации пика
Для идентификации пика и определения времени удерживания используют стандартные образ
цы. Стандартные образцы с известными концентрациями также необходимы для калибровки газового
хроматографа с использованием внешнего стандарта.
6.5.1Подготовка исходного раствора с концентрацией серы (масса/объем) 100 мкг/см3(см.
примечания 3 и 4)
Помещают 0.0456 г н-дибутилсульфида. взвешенного с точностью до 0.1 мг. в мерную колбу
вместимостью 100 см3. Доводят до метки выбранным растворителем. Этот исходный раствор можно
11Reagent Chemicals. American Chemical Society Specifications. American Chemical Society. Washington. D.C.
(Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия).
Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества. —см. Annular
Standards for Laboratory Chemicals. BDH Ltd., Poole, Dorset. U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а
также the United States Pharmacopeia and National Formulary. U.S. Pharmacopeial Convention. Inc. (USPC).
Rockville. MD. (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).
3