ГОСТ 33253—2015
торой они разделяются, и S02количественно определяется пламенно-фотометрическим детектором.
Калибровку детектора выполняют с использованием соответствующего внешнего стандарта.
4 Назначение и применение
4.1 Настоящий метод можно использовать для определения общего содержания серы в техно
логическом сырье и товарных продуктах в соответствии с областью применения настоящего метода
испытаний.
4.2 Даже незначительное содержание серы в технологическом сырье может привести к отрав
лению дорогостоящих катализаторов, используемых в процессах переработки нефти. Настоящий ме
тод испытаний можно использовать для контроля содержания серы в таком сырье.
5 Аппаратура
5.1 Газовый хроматограф
Газовый хроматограф, оборудованный системой автоматического управления клапанами, обес
печивающий автоматическую калибровку с использованием внешнего стандарта и оснащенный пла
менно-фотометрическим детектором с пределом детектирования не более 0,5 мг/кг S02 Хромато
граф должен обеспечивать автоматическое управление временем переключения клапанов. Несмотря
на то что настоящий метод испытаний первоначально разработан с использованием поточного ана
литического измерительного оборудования, работающего в автономном режиме, для настоящего ме
тода также можно использовать соответствующие поточные или лабораторные газовые хроматогра
фы. Типовые параметры прибора приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 - Типовые параметры прибора
ПараметрХарактеристика
Газ-носитель
Скорость потока гаэа-носителя,см7мин
Скорость потока водорода. см7мин
Детектор
Температура детектора. °С
Температура инжектора, °С
Температура печи, °С
Колонка
Температура колонки, °С
Очищенный воздух
30
60
Пламенно-фотометрический
120
285
1000
Трубка из нержавеющей стали длиной 12,2 м (40
футов), диаметром 3,2 мм (1/8 дюйма) с 12 % ло-
лифенилового эфира/1,5 % Н3РО< на хромосорбе
Т 40/60
115
5.1.1 Контроль газа-носителя и газов детектора
Хроматограф должен быть оборудован регуляторами потока или регуляторами давления, обес
печивающими постоянную подачу газа-носителя и газов детектора. Следует использовать электрон
ную систему регулирования потока или давления.
5.1.2 Система ввода пробы
Следует использовать автоматическое устройство ввода пробы. Инжектор должен обеспечивать
ввод в газовый хроматограф небольших объемов пробы от 0,1 до 1,0 мкл с требуемой точностью и
воспроизводимостью. Рекомендуется использовать краны-дозаторы для ввода жидких проб поворот
ного или поршневого типа или автоматические инжекторы. Кран или инжектор должны быть оборудо
ваны секцией нагреваемого испарителя, обеспечивающего нагрев не ниже 285 °С.
5.2 Пиролизная печь
Печь, обеспечивающая поддержание температуры (>900 °С). достаточной для пиролиза всей
пробы и окисления серы в серосодержащих соединениях до S02.
5.3 Кварцевая трубка для сжигания
Кварцевая трубка, выдерживающая нагревание до температуры 1200 "С. Окислительная секция
должна быть достаточно большой для обеспечения полного окисления пробы.
2