ГОСТ Р 8.600—2003
7.5 Для приготовления буферных и вспомогательных растворов и растворов индикаторов предус
матривают использование дистиллированной воды, если нет других указаний.
7.6 Указывают требования к процедурам приготовления титранта и установлению молярной
концентрации эквивалента вещества в титранте с использованием ГСО 1-го разряда или ГСО состава,
приготовленном согласно приложению Б.
8 Требования к выполнению измерений
8.1 В разделе МВИ «Выполнение измерений» приводят требования к условиям и операциям по
отбору навески и переводу ее в раствор (в том числе указывают вместимость, исполнение, класс
точности цилиндров, мензурок, пипеток, с помощью которых отмеряют объемы вспомогательных,
буферных растворов и дистиллированной воды).
8.2 При описании процедуры титрования в зависимости от используемого метода титрования в
МВИ предусматривают следующие операции:
- при титровании аликвотной части раствораее объем переносят в колбудлятитрования пипеткой;
- при обратном титровании раствор вспомогательного титранта добавляют пипеткой (бюреткой) в
раствор, содержащий анализируемый реактив:
- раствор, содержащий анализируемый реактив, титруютизбюретки соответствующей вместимос
ти титрантом. приготовленным в соответствии с приложением Б;
- массу навески анализируемого реактива, необходимую для приготовления раствора, и массу
навески ГСО состава подбирают таким образом, чтобы нареверсивное титрованиебыло израсходовано
титранта вобъеме, занимающем не менее 50 % вместимостибюретки. Навеску ГСО состава взвешивают с
погрешностью, установленной при аттестации МВИ. в предварительно взвешенной с той же погреш
ностью посуде и количественно переносят в колбу для титрования.
8.3 Вэтом же разделеМВИ указывают,чтоодновременноститрованием раствора анализируемого
реактива в тех же условиях проводят контрольный опыт с такими же количествами используемых
реактивов, но без анализируемого реактива, для учета влияния на результат измерений МДОВ реактива
примесей, содержащихся в реактивах, на основе которых были приготовлены буферные, вспомогатель
ные растворы, растворы индикаторов или индикаторные смеси и т. д. (мешающих примесей).
П р и м е ч а н и е — Для получения результата измерений МДОВ реактива с наименьшей погрешностью
применяют метод сравнения с соответствующим ГСО 1-го разряда или при его отсутствии применяют вариант
метода сравнения с титрантом. приготовленным из ГСО 1-го разряда, или вариант метода сравнения с титрантом,
молярная концентрация эквивалента вещества которого установлена с использованием ГСО 1-го разряда. Проце
дура измерений МДОВ реактива методом сравнения с ГСО 1-го разряда описана в приложении Б.
При выполнении измерений МДОВ реактива в условиях повторяемости должно быть предусмот
рено получение двух результатов измерений.
8.4 В случае, если в результате контрольного опыта обнаружено влияние мешающих примесей, в
формулы для расчета МДОВ реактива, указанные в разделе 9, вводят поправку на объем титранта,
учитывающую данное влияние.
9 Требования к обработке и оформлению результатов измерений массовой
доли основного вещества реактивов
9.1 Обработку результатов измерений МДОВ реактива по результатам единичного титрования
выполняют в соответствии с ГОСТ 10398, ГОСТ 17444 или по формулам, указанным в приложении В.
9.2 Предусматривают проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях
повторяемости в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-6. в последовательности:
9.2.1 Если абсолютное расхождение между полученными результатами двух измерений не пре
вышает предела повторяемости г, приписанного МВИ по результатам ее аттестации, оба результата
признают приемлемыми и в качестве окончательного результата указывают среднеарифметическое
значение результатовдвух измерений. Если абсолютное расхождение превышает предел повторяемос ти
г, лаборатория должна получить еще два результата измерений.
9.2.2 Если диапазон (xmajl— хтл) результатов четырех измерений равен (или менее) по значению
критическому значению CR0M (4) при доверительной вероятности 95 % и числе измерений л. равном
четырем, то в качестве окончательного результата указывают среднеарифметическое значение резуль-
5