ГОСТ Р 52097-2003
Баня водяная |6|.
Колбы Къельдаля 2-50-29. 2-100-29, 2-250-29 ТХС по ГОСТ 25336 или колбы плоскодонные
И-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-50 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-5, 1-10, 1-25, 1-50 по ГОСТ 1770.
Воронки В-56-80 по ГОСТ 25336.
Пипетки по ГОСТ 29169 или по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-1000-29 ТХС или Кн-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-1-250-29/32 ТХС или Г1-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Шарики стеклянные, используемые для обеспечения равномерности кипения, по ГОСТ 25336.
Фильтры обездоленные с синей лентой диаметром 11см |7|.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч., концентрированная, раствор (1:2) по объему.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1) по объему.
Вода дистшыироаанная по ГОСТ 6709.
Бидистиллятор стеклянный |8|.
Холодильник ХШ-1-200-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Чаша кварцевая по ГОСТ 19908.
Чаша фарфоровая по ГОСТ 9147.
Асбест по ГОСТ 12871.
Палочка стеклянная по ГОСТ 25336.
Допускается применение другой аппаратуры, реактивов и материалов с техническими и
метрологическими характеристиками не ниже указанных.
6.2 Подготовка к экстракции
Стеклянную посуду, используемую для экстракции, обрабатывают по 5.2.1.
6.3 Экстракция и подготовка экстрактов к анализу
6.3.1 Экстракция проб продукта
Втермостойкую колбу с навеской продукта массой, указанной в таблице I. вносят цилиндром
40 см’ раствора соляной кислоты (1:1) по объему по ГОСТ 3118.
Допускается вместо раствора соляной кислоты применять раствор азотной кислоты (1:2).
В колбу добавляют несколько стеклянных шариков по ГОСТ 25336, вставляют в нее холодиль
ник по ГОСТ 25336, помешают на электроплитку по ГОСТ 14919. покрытую асбестом по
ГОСТ 12871. и кипятят в течение 1.5 ч с момента закипания. Затем содержимое колбы медленно
охлаждают до комнатной температуры, не вынимая из холодильника.
Колбу с экстракционной смесыо пчелиного воска и кислотой помешают в холодную водяную
баню |6| для затвердения воска. Затвердевший воск прокалывают стеклянной палочкой по
ГОСТ 25336, водный слой фильтруют через фильтр |7|. смоченный раствором соляной кислоты,
используемой для экстракции, в тигель по ГОСТ 9147. Оставшийся в колбе воск расплавляют на
водяной бане, добавляют К) см’ раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после
охлаждения воск прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр,
затем фильтр промывают 5 — 7 см’ воды.
6.3.2 Подготовка экстрактов к определению содержания мышьяка
При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь,
полученную по 6.3.1, фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого
ангидрида.
При использовании для экстракции раствора азотной кислоты экстракционную смесь, полу
ченную по 6.3.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят
содержимое колбы 1,5 — 2,0 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для
отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями воды.
6.3.3 Подготовка экстрактов для полярографического и атомно-абсорбционного анализа.
Экстракционную смесь, полученную по 6.3.1, фильтруют в кварцевую по ГОСТ 19908 или
фарфоровую по ГОСТ 9147 чашу. Жидкость осторожно выпаривают, а затем обугливают на
электроплитке. Затем чашу помешают в электропечь |4| и далее продолжают минерализацию по
5.3.2.
6.4Параллельно в двух колбах проводят экстракцию и подготовку экстрактов к анализу
добавляемых к навеске реактивов для контроля их чистоты.
5