ГОСТ Р 52097-2003
%
выбросов. Чашу помещают в электропечь, отрегулированную ранее на температуру около 250 *С,
а продукт, содержащий более 20
%
сахара, помещают в электропечь, отрегулированную ранее на
температуру около 150 ’С.
При содержании влаги в продукте более 80
%
навеску в чаше обрабатывают следующим
образом:
- медовые напитки упаривают досуха на водяной бане и помещают в электропечь;
- в навеску маточного молочка добаатяют раствор азотной кислоты из расчета 1 см5 на 50 г
продукта, перемешивают, помещают на электроплитку и осторожно проводят обугливание до
прекращения выделения дыма, затем чашу помешают в электропечь, отрегулированную ранее на
температуру около 250 ‘С.
Для интенсификации процесса обугливания рекомендуется:
а) в чашу с навеской добавить этиловый спирт по ГОСТ 18300 из расчета 5 см3на 1 г сухого
вещества, закрыть часовым стек-том по ГОСТ 21400 и выдержать 24 — 48 ч. затем проводить
обугливание;
б) для проб продуктов, содержащих более 20сахара (мед. перга) добавить к навеске раствор
серной кислоты (1:9) по ГОСТ 3118 из расчета 5 см5на 1гсухого вещества, закрыть часовым стеклом и
выдержать 48 ч, затем проводить обугливание;
в) для проб продуктов, содержащих 20
%
—60 % жира (пыльца, маточное молочко) в навеску
добавить раствор азотной кислоты (1:1) из расчета 1 — 1.5 см’ на каждые 10 г навески, выдержать
15 мин, затем проводить обугливание.
5.3.2 После окончания обугливания минерализацию проб проводят в электропечи, постепенно
(на 50 “С через каждые 30 мин) повышая температуру до 450 "С. Продолжают минерализацию при
этой температуре до получения серой золы.
5.3.3 Чашу с золой вынимают из электропечи через 10 — 15 ч озоления, охлаждают до
комнатной температу ры и смачивают содержимое 0,5 — 1,0 см3раствора азотной кислоты.
Кислоту выпаривают досуха на электроплитке при слабом нагреве. После охлаждения чашу с
навеской снопа помещают в охлажденную электропечь. Постепенно доводят температуру до 300’С
и выдерживают в течение 0,5 ч (для полярографического анализа температуру доводят до 450 *С и
выдерживают втечение 1ч). Указанный цикл повторяют не менее двух раз. Минерализацию считают
законченной, когда зола станет белого или слегка окрашенного цвета, без обугленных частиц. При
наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или воды.
5.3.4 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавленных к навеске реактивов
для контроля их чистоты.
5.4 Минерализация проб для определения мышьяка
5.4.1 В чашу с навеской продукта, содержащего менее 80
%
влаги, добавляют 10 % массы
навески в пересчете на сухое вещество оксида магния и такое же количество спиртового раствора
азотнокислого магния (в пересчете на безводную соль). Полученнуюсмесьтщательно перемешивают
до образования однородной кашицы.
При анализе жидких продуктов, содержащих 80
%
влаги и более, вносят в чашу с навеской по
5
%
массы навески в пересчете на сухое вещество оксида магния и раствора азотнокислого магния.
Допускается проводить минерализацию меда и пыльцы без добавления смеси оксида магния
и азотнокислого магния.
5.4.2 Чашу с навеской помещают на водяную баню или в сушильный шкаф при температуре
80 *С — НХГС и выпаривают досуха, после чего переносят на электроплитку и обугливают при
слабом нагреве до прекрашения выделения дыма. Затем чашу помешают в электропечь |4|, ранее
отрегулированную на температуру 250 "С. повышают температуру до 450 *С (постепенно на 50
*С в час) и продолжают минерализовать при этих условиях до получения сырой золы. Далее
проводят минерализацию, как указано в 5.3.3, используя вместо раствора азотной кислоты воду.
5.4.3 Параллельно в двух чашках проводят минерализацию добавляемых к навеске реактивов
для проверки их чистоты.
6 Способ кислотной экстракции пчелиного воска (неполной минерализации)
6.1 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 среднего класса
точности (111).
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая по ГОСТ 21204.
Штатив химический |9|.
4