ГОСТ 33276—2015
6.3.2 Подготовка пикнометра
Пикнометр промывают хромовой смесью, ополаскивают последовательно водой, затем
ацетоном и высушивают, продувая сухим воздухом. Избегают таких условий высушивания, которые
могут оказать влияние на вместимость пикнометра.
Муфты и пробки кранов пикнометра протирают ватным тампоном, смоченным в ацетоне, и
смазывают тонким слоем вакуумной смазки, краны притирают.
6.4 Проведение измерений
6.4.1 Измерение массы пустого пикнометра
Пикнометр выдерживают в эксикаторе, заполненным хлористым кальцием, при температуре
окружающей среды, помещают на весы и после достижения весами уравновешенного состояния
измеряют его массу, записывая результат взвешивания с точностью до пятого десятичного знака.
Процедуру взвешивания пикнометра выполняют три раза.
Допустимое расхождение между максимальным и минимальным результатами из трех
последовательных взвешиваний не должно превышать 0,00005 г.
Вычисляют среднеарифметическое значение массы пустого пикнометра Trio, г, округляя
результат с точностью до пятого десятичного знака
т
— ,(
1
)
к
гдеm0J— значение массы /-го пустого пикнометра, n
/ — индекс переменой;
к — количество повторных измерений, к = 3.
6.4.2 Измерение массы пикнометра с водой
Пикнометр заполняют через воронку или с помощью пипетки выше метки (для типа ПЖ-2) или
доверху (для типа ПЖ-3) водой по ГОСТ ISO 3696, освобожденной от растворенных в ней газов путем
фильтрования под вакуумом через мембранный фильтр, следят за тем, чтобы на стенках внутри
пикнометра, в отводных трубках и каналах кранов не оставалось пузырьков воздуха. Закрывают
пикнометр пробкой (для типа ПЖ-2) и выдерживают в термостате при температуре (20.00 ± 0.05) °С в
течение 30 мин.
П р и м е ч а н и е — Пикнометр типа ПЖ-2 погружают на такую глубину, чтобы уровень жидкости в
термостате находился на несколько миллиметров выше метки пикнометра, а пикнометр типа ПЖ-3 погружают на
такую глубину, чтобы уровень жидкости в термостате был на несколько миллиметров ниже горлышка
пикнометра.
Не вынимая пикнометра из термостата, доводят объем воды в нем до метки (для типа ПЖ-2) с
помощью пипетки по ГОСТ 29169 подходящей вместимости, отбирая излишек воды при помощи
пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги или добавляя водой до метки.
Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение
мениска по отношению к метке. При необходимости операцию доведения до метки повторяют. В
пикнометре типа ПЖ-3 вода выступает из капилляра и избыток ее осторожно удаляют
фильтровальной бумагой, затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи досуха
мягкой тканью без следов волокон на стекле, помещают на весы и измеряют его массу, записывая
результат взвешивания с точностью до пятого десятичного знака.
Процедуру наполнения пикнометра водой и взвешивания повторяют три раза.
Допустимое расхождение между максимальным и минимальным результатами из трех
последовательных взвешиваний не должно превышать 0,00005 г.
Вычисляют среднеарифметическое значение массы пикнометра с водой т,, г, округляя
результат с точностью до пятого десятичного знака
2 4
т \~ —
------
.(2)
к
где т и— значение массы /-го пикнометра с водой, г;
/ — индекс переменой;
к — количество повторных измерений, к = 3.
4