ГОСТ 13047.22—2014
Растворы таллия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрацииталлия 0,0001 г/см3по4.2.
Раствор Б массовой концентрацииталлия 0,00001 г/см3 по4.2.
Раствор В массовой концентрации таллия 0.000001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3раствора Б, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1. идоводятдо метки дистиллированной водой.
5.3 Подготовка канализу
5.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли таллия не
более 0.0003 % навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля массой 1.000 г
помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К навескам никелевого порошка или стандартного образца состава никеля приливают от 15 до
20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1.растворяют при нагревании. При использовании никелевого
порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые
два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промываютдва-три раза горячей
дистилли рованнойводой. Растворы упариваютдообъемаот5 до 7см3,приливаютот40до
50см3дистиллирован ной воды, нагреваютдо кипения, охлахщают, переносят в мерные колбы
вместимостью 100 см3.
В колбы переносят0.5; 1,0; 1.5; 2,0 и 3,0 см3раствора В. В колбу с раствором контрольного опыта
раствор, содержащий таллий, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствиис 5.4.
Масса таллия в градуировочных растворах составляет 0.0000005: 0,0000010; 0.0000015;
0,0000020 и 0.0000030 г.
5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовойдоли таллия свыше
0.0003% навескиникелевогопорошка илистандартногообразцасостава никелямассой0.500гпомеща
ют в стаканы или колбы вместимостью 250 см3.Число навесокдолжно соответствовать числуточекгра
дуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют в соответ
ствии с 5.3.1. растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают 1.0; 2,0; 3.0; 4,0 и
5,0см3раствора В. Воднуизколбераствором контрольного опытараствор, содержащийталлий, непри
ливают, доводятдо метки дистиллированной водой иизмеряютабсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса таллия в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0,000002; 0,000003; 0.000004 и
0,000005 г.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1,000 г (при массовойдоле таллия неболее 0,0003 %) и массой 0,500 г (при
массовойдолеталлиясвыше0,0003 %) помещают встаканили колбувместимостью 250см3,приливают
от 15 до 20 см3азотнойкислоты, разбавленной 1:1.растворяютпри нагревании, упариваютдо объема от
7до 10см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,охлаждают идоводятдо мотки дистилли
рованной водой.
Абсорбцию раствора пробы иградуировочных растворов при длине волны 276.8 нм, ширине щели
не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз,
последовательно распыляяих ватомизатор. В зависимостиоттипа спектрометра подбираютоптималь
ный объем раствораот0,005до0,050см3илиоптимальноевремяаэрозольного распыленияот5 до 50с.
Промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабиль
ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный по4.3.
Подбороптимальныхтемпературныхрежимовдля атомизаторапроводятиндивидуальнодляпри
меняемого спектрометра по градуировочным растворам.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Условия работы атомизатора
Наименование стадииТемпература. "СВремя, с
СушкаОт 100 до 150 аключ.От 2 до 45 аключ.
Озоление » 400 » 600 » » 10 » 20о
Атомизация * 1800 * 2200 * » 4 к 5»
4