ГОСТ 13047.22—2014
хивают делительную воронку 1мин. Через 10—15 мин водную нижнюю фазу сливают и отбрасывают, а
из органической фазы сухой пипеткой переносят аликвотную часть раствора объемом 15 см3в сухую
мерную колбу вместимостью 25 см3 идоводят до метки ацетоном.
Светопоглощение раствора пробы и раствора контрольного опыта измеряют на спектрофотомет
ре при длине волны 600 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 580 до 610 нм,
используя в качестве раствора сравнения смесь 15см3бензола и 10см3ацетона.
По значению светопоглощения растворапробынаходятмассуталлияпоградуировочномуграфику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю таллия в пробеX. %. вычисляют поформуле:
Х - < м х
:’»У>
.100
(
1
)
100
где Мх — масса таллия в растворе пробы, г;
Мк — массаталлия в растворе контрольногоопыта, г;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показа
тельконтроляточности — расширеннаянеопределенность результатованализаприведены втаблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показа тель
контроля точности — расширенная неопределенность результатов анализа при доверительной вероятности
Р = 0,95
В процентах
Массовая доля таллия
Предел повторяемости
для двух результатов
параллельных
определений /
Предел повторяемости
для трех результатов
параллельных
определений г
Предел
воспроизводимости для
двух результатов
анализа R
Расширенная
неопределенность
U (* - 2>
0.00005
0.00010
0.00030
0.00050
0.0010
0.00003
0.00006
0.00010
0.00015
0.0002
0.00004
0.00007
0.00012
0.00018
0.0003
0.00006
0,00012
0.00020
0,00030
0.0004
0.00004
0.00008
0.00015
0.00020
0.0003
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Методанализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 276,8 нм резонансного излучения ато
мами таллия, образующимися в результатеэлектротермическойатомизации раствора пробы.
5.2 Сродства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Лампа с полым катодомдля возбуждения спектральной линии таллия.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [2] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:9.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [3] с пред
варительноустановленной (аттестованной) массовойдолей таллия не более 0.00005 %.
Таллий по ГОСТ 18337.
3