ГОСТ 13047.22—2014
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светологлощения при длине волны 600 нм раствора комплексного
соединения таллия с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого бензолом из фосфорнокислой
среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений о диа
пазонедлин волн от 580 до 610 нм.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1.
Кислотаортофосфорная по ГОСТ6552, разбавленная 1:4.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ4147, раствор массовой концентрации 0.25 г/см3.
Ацетон по ГОСТ2603.
Бензол по ГОСТ 5955.
Кристаллический фиолетовый по [1], раствор массовой концентрации 0,002 г/см3.
Таллий по ГОСТ 18337.
Растворы таллия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации таллия 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску тал
лия массой 0,1000гпомещают встакан вместимостью 100 см3,приливаютот15до20 см3азотнойкисло
ты. разбавленной 1:1, растворяют на кипящей водяной бане, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000см3, приливают 100 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,и доводятдо меткидис
тиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации таллия 0.00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора А. приливают 10 см3 азотной кислоты, разбав
ленной 1:1, идоводятдо метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации таллия 0,000002 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 20 см3раствора Б. приливают 10 см3 соляной кислоты, разбав
ленной 1:1, и доводятдо метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка канализу
Для построения градуировочного графика встаканы вместимостью 100 или 150 см3переносят0.5;
1,0:2.0; 3.0:4,0 и5.0см3раствора В.Стаканы с растворами помещают на кипящую водяную баню ивыпа
риваютрастворыдосуха. Ксухомуостаткуприливают от 2до 3 см3солянойкислоты иснова выпаривают
на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку приливают25 см3 ортофосфорной кислоты, разбав
ленной 1:4, 5см3дистиллированной воды, растворяютосадокидалее поступают в соответствии с 4.4.
Масса таллия в градуировочных растворах составляет 0.000001; 0,000002: 0,000004: 0.000006;
0,000008 и0.000010 г.
Позначениям светологлощения градуировочных растворови соответствующим им массамталлия
строят градуировочный график с учетом значения свотопоглощения градуировочного раствора, подго
товленного без введения раствора, содержащего таллий.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3,000 г (при массовойдоле таллия неболее 0,0003 %) и массой 1,000 г (при
массовойдоле таллия свыше 0.0003 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3,приливают от 30до
40 см3илиот 15до20см3азотнойкислоты.разбавленной 1:1.упариваютдообъемаот7до 10см3,прили
ваютот5 до 10см3солянойкислоты, недопуская кипения.Стаканпомещаютна кипящуюводяную банюи
выпариваютраствордосуха. Ксухомуостаткуприливаютот5 до 10см3соляной кислоты и снова выпари
вают на водяной банедосуха. Обработку соляной кислотой повторяют.
К сухомуостатку приливают25 см3ортофосфорной кислоты, разбавленной 1:4.5см3дистиллиро
ванной водыирастворяютсоли. Крастворуприливают 1 см3раствора хлоридажелеза(III), 0,5см3перок
сидаводорода и выдерживают40 мин.
Растворпереносятвделительную воронку вместимостью 100 см3,обмываютстакан 10см3дистил
лированной водой, приливают0,5 см3раствора кристаллическогофиолетового. 20см3 бензола ивстря-
2