ГОСТ 13047.24—2014
5Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (при массовой
доле серебра от 0,0002 % до 0,0030 %)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения ато
мами серебра, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в
пламени ацетилен — воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен — воздух.
Л
ампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например (2]. с пре
дварительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0.0002 %.
Серебро по ГОСТ 6836.
Растворы серебра известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации серебра 0.0001 г/см3по 4.2.
Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см3по 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика навески никелевого порошка или стандартного образца
состава никеля массой 3.000 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок
должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К навескам никелевого порошка или стандартного образца состава никеля приливают от 25 до
30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого
порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые
два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промываютдва-три раза горячей дистилли
рованной водой. Растворы упаривают до объема от 10до 15 см3, приливают от 40 до 50 см3дистиллиро
ванной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят 0,5:1.0; 2,0:4,0; 6.0; 8,0 и 10.0 см3 раствора Б. В колбу с раствором контрольно
го опыта раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и из
меряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0.000005; 0.000010; 0.000020; 0.000040;
0.000060; 0.000080 и 0.000100 г.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3.000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от
25до 30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании, кипятят2—3 мин, упарива
ютдо объема от 15 до 20 см3, приливаютдистиллированную воду от 50до 60 см3,охлаждают, переносят
раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов придлине волны 328.1 нм, ширине щели
не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз. последовательно распыляя их в пламени ацетилен — воз
дух. промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и
ста бильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор
контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.
По значениям абсорбции градуировочных растворов исоответствующим им массам серебра стро
ят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю серебра в пробе X. %, вычисляют по формуле (1).
5.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показа
тель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице2.
4