ГОСТ 13047.24—2014
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1,000 г (при массовой доле серебра не более 0.0001 %) или массой 0,500 г
(при массовой доле серебра свыше 0.0001 %) помещают в стакан или колбу вместимостью250 см3,при
ливают от 15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до
объема от 5 до 7 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки
дистиллированной водой.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 328,1 нм. ширине щели
не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токеаргона измеряют не менеедвух раз. по
следовательно распыляя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрометра подбирают оптималь
ный объем раствора от 0.005 до 0.050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до
50 с. Промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и ста
бильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют растворсоответствующе
го контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 4.3.
Подбороптимальных температурных режимовдля атомизатора проводят индивидуальнодля при
меняемого спектрометра по градуировочным растворам.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Т а б л и ц а 1 — Условия работы атомизатора
Наименование стадии
Температура *С
Время, С
Сушка
От 150 до ЮОвключ.
От 2 до 20 включ.
Озоление ■> 400 и 600 » в 10 и 20 и
Атомиэация и 1900 » 2300 * в 4 » 5 в
По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам серебра стро
ят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю серебра в пробе X. %. вычисляют по формуле
Х =^*-100,(1)
м
где Мх — масса серебра в растворе пробы, г;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показа
тель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и пока
затель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Р = 0.95
В процентах
Массовая
доля
серебра
Предел повторяемости
для двух результатов
параллельных
определений, г
Предел повторяемости
для трех результатов
параллельных
определений, г
Предел
воспроизводимости
для двух результатов
анализа.
R
Расширенная
неопределенность.
0(к - 2)
0.000010
0,000030
0.00005
0.00010
0.00030
0.00050
0.00100
0.00200
0.0030
0.000005
0.000010
0,00002
0.00003
0.00005
0,00007
0.00012
0.00020
0.0003
0.000006
0.000012
0.00003
0.00004
0.00006
0.00008
0.00014
0.00024
0.0004
0.000010
0.000020
0.00004
0,00006
0,00010
0,00014
0,00024
0,00040
0,0006
0,000007
0,000014
0,00003
0,00004
0,00007
0,00010
0,00017
0,00028
0,0004
3