ГОСТ 13047.24—2014
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией. коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Л
ампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии серебра.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обезэоленные по (1) или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ9722 или стандартный образец состава никеля, например [2]. с пред
варительно установленной (аттестованной) массовой долей серебра.
Серебро по ГОСТ 6836.
Растворы серебра известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации серебра 0.0001 г/см3готовят следующим образом: навеску се
ребра массой 0.1000 г помещают в стакан вместимостью 100см3, приливаютот 15до 20 см3азотной кис
лоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин. охлаждают, переносят раствор
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1,доводятдо
метки дистиллированной водой и хранят в затемненном месте.
Раствор Б массовой концентрации серебра 0,00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации серебра 0,000001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора Би доводят до метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор Гмассовой концентрации серебра 0,0000002 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 20 см3 раствора В идоводят до метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1при определении массовой доли серебра не бо
лее 0,0001 % навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной) массовой долей серебра не более 0.00001 %. массой 1,000 г помещают
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3.Число навесокдолжносоответствовать числу точек градуи
ровочного графика, включая контрольный опыт.
К навескам никелевого порошка или стандартного образца состава никеля приливают от 15 до
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого
порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые
два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два-три раза горячей дистилли
рованной водой. Растворы упаривают до объема от 10до 15 см3,приливают от 40 до 50 см3дистиллиро
ванной воды, нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят 0.5, 1,0; 2,0; 4,0 и 5,0 см3раствора Г. В колбу с раствором контрольного опыта
раствор, содержащий серебро, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0.0000001; 0,0000002; 0.0000004;
0.0000008 и 0.0000010 г.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли серебра от
0.0001 %до 0.0010 % навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с предва
рительно установленной (аттестованной) массовойдолей серебра неболее0.0001 %, массой 0,500г по
мещают о стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу
точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевого порошка или стандартного образца состава никеля растворяют в соотве
тствии с 4.3.1. В мерные колбы переносят 0.5; 1.0; 2.0; 3,0; 4,0 и 5.0 см3раствора В. В колбу с раствором
контрольного опыта раствор, содержащий серебро, не приливают, доводятдо метки дистиллированной
водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса серебра в градуировочных растворах составляет 0.0000005; 0,0000010; 0.0000020;
0.0000030; 0,0000040 и 0,0000050 г.
2