ГОСТ 13047.16—2014
5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (при массовой
доле кадмия от 0,0002 %до 0,0030 %)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228.8 нм резонансного излучения ато
мамикадмия, образующимися врезультатеатомизациипри распылении раствора пробы впламениаце
тилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен-воздух.
Л
ампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззолвнные по [1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошокникелевый по ГОСТ9722 илистандартный образец состава никеля, например(2]. с пред
варительно установленной (аттестованной) массовой долей кадмия не более 0,0002 %.
Кобальтпо ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [3]. с предварительно
установленной (аттестованной) массовойдолей кадмия не более 0.0002 %.
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см3по4.2.
Раствор Бмассовой концентрации кадмия 0.00001 г/см3по 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика навески никелевого порошка или кобальта либо стан
дартного образца состава никеля или кобальта массой 3.000 г помещают в стаканы или колбы вмести
мостью 250см3.Число навесокдолжно соответствоватьчислу точекградуировочногографика, включая
контрольный опыт.
К навескам никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта приливают от 25 до 30 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лен
та). предварительно промытыедва-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают
два-три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упариваютдо объема от 10 до 15 см3, прили
вают от 40 до 50 см3дистиллированной воды, нагреваютдо кипения, охлаждают и переносят в мерные
колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят0.5:1.0; 2.0:4.0; 6.0; 8.0 и 10.0см3раствора Б. Вколбусраствором контрольного
опыта раствор, содержащий кадмий, не приливают, доводятдо меткидистиллированной водой и изме
ряют абсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса кадмия в градуировочных растворах составляет 0.000005: 0.000010; 0.000020; 0,000040;
0.000060; 0.000080 и0.000100 г.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3.000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3,приливают от
25до 30 см3азотнойкислоты, разбавленной 1:1, растворяютпринагревании, кипятят2—3 мин. упарива
ютдо объемаот 15 до 20см3,приливаютдистиллированнойводы от50до 60 см3,охлаждают, переносят
в мерную колбу вместимостью 100 см3 идоводятдо меткидистиллированной водой.
Абсорбцию раствора пробы иградуировочных растворов при длине волны 228.8 нм. ширине щели
неболее 1.0нм измеряютне менеедвух раз. последовательнораспыляя их впламениацетилен-воздух,
промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабиль
ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта,
подготовленный в соответствии с 5.3.
Позначениямабсорбцииградуировочныхрастворов исоответствующим иммассам кадмиястроят
градуировочный график.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия поградуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кадмия в пробеX, %, вычисляют по формуле (1).
4