ГОСТ 13047.16—2014
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, роактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомиэацией, коррекцию неселективного поглощения иавтоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Л
ампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по (1] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Порошокникелевый по ГОСТ9722 илистандартный образец состава никеля, например[2]. с пред
варительно установленной(аттестованной) массовойдолей кадмия не более 0.00001 %.
Кобальтпо ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [3]. с предварительно
установленной (аттестованной) массовойдолей кадмия неболее 0.00001 %.
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кадмия 0,0001 г/см3готовят следующим образом: навеску кад
мия массой0.1000гпомещаютвстаканвместимостью 250см3,приливаютот 15до 20см3азотнойкисло
ты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 3—5 мин, охлаждают, переносят в
мерную колбувместимостью 1000 см3,припивают50см3азотной кислоты, разбавленной
1:1.идоводятдо метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации кадмия 0.00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10см3раствораА и доводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации кадмия 0,000001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10см3раствора Б и доводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации кадмия 0.0000002 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 20см3раствора В и доводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной!:^.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли кадмия не
более 0.00010 % навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля
или кобальта массой 1,000 г помешают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3.Число навесокдол
жно соответствовать числу точекградуировочного графика, включая контрольный опыт.
К навескам никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта приливают от 15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруютчерезфильтр (красная или белая лента),
предварительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтр промывают
два-три разагорячейдистиллированнойводой. Растворыупариваютдообъемаот5 до 7см3,приливают
от 40 до 50см3дистиллированной воды, нагреваютдо кипения, охлаждают ипереносят в мерные колбы
вместимостью 100 см3.
В колбы переносят 0,5; 1.0:2.0:4,0 и 5,0 см3раствора Г. В колбу с раствором контрольного опыта
раствор, содержащий кадмий, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют
абсорбцию в соответствиис 4.4.
Масса кадмия в градуировочных растворах составляет 0,0000001; 0.0000002; 0.0000004;
0.0000008 и 0.0000010 г.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовойдоли кадмия свыше
0.00010 % навески никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или
кобальта массой 0.500 г помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3. Число навесокдолжно
соответствоватьчислу точекградуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навески никелевогопорошкаиликобальта либостандартногообразцасостава никеля или кобаль
тарастворяютвсоответствиис4.3.1. Вмерныеколбы переносят0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4,0; 5.0и 6.0см3раство
ра В. В колбус раствором контрольного опыта раствор, содержащий кадмий, не приливают, доводятдо
метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствиис 4.4.
Масса кадмия в градуировочных растворах составляет 0,0000005; 0.0000010; 0.0000020;
0.0000030; 0.0000040; 0.0000050 и0.0000060 г.
2