ГОСТ 13047.16—2014
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1.000 г (при массовой доле кадмия не более 0.00010 %) или массой 0.500 г
(при массовой доле кадмия свыше 0.00010 %) помещают в стаканы или колбы вместимостью 250 см3,
приливаютот 15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. упариваютдо объема от 5до 7 см3, пере
носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждаюти доводятдо меткидистиллированной водой.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 228,8 нм. ширине щели
не более 1.0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз,
последовательнораспыляя ихв атомизатор. В зависимостиоттипаспектрометра подбираютоптималь
ный объем раствораот0.005до 0.050см3или оптимальное время аэрозольногораспыленияот 5 до 50с.
Промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабиль
ность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольногоопыта, подготовленный в соответствии с4.3.
Подбороптимальныхтемпературныхрежимовдляатомизатора проводят индивидуальнодля при
меняемого спектрометра по градуировочным растворам.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Т а б л и ц а ! - Условия работы атомизатора
Наименование сталии
Температура. ’С
Время, с
Сушка
Озоление
Атомизация
От 140 до ЮОвключ.
в 400 в 500 а
в 1800 в 2000 в
От 2 до 20 включ.
в 10 в 20в
в 4 в5в
Позначениям абсорбцииградуировочныхрастворови соответствующим им массамкадмиястроят
градуировочный график.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовуюдолю кадмия в пробеX. %. вычисляют поформуле:
Х =^*-100,
(D
М
где Мх — масса кадмия в растворе пробы, г;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативыконтроляпрецизионности—пределыповторяемостиивоспроизводимости ипоказатель
контроля точности — расширенная неопределенность результатов анализа приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2 — Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости и воспроизводимости и показа тель
контроля точности — расширенная неопределенность результатов анализа при доверительной вероятнос ти Р =
0.95
В процентах
Массонам
доля гадмия
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений), г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений), г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа).
R
Расширенная
неопределенность.
U
(А- 2)
0.000010
0.000030
0.000050
0.00010
0.00030
0.00050
0.00100
0.00200
0.0030
0,000004
0.000010
0.000020
0.00003
0.00005
0.00007
0,00015
0.00020
0.0003
0.000005
0.000012
0,000024
0,00004
0.00006
0.00009
0.00018
0.00024
0.0004
0.000008
0,000020
0.000040
0.00006
0,00010
0.00014
0.00030
0.00040
0.0006
0.000006
0.000014
0.000028
0.00004
0.00007
0.00010
0.00021
0.00028
0.0004
3