ГОСТ 13047.12—2014
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с предварительно установлен
ной (аттестованной) массовойдолей сурьмы не более 0,0001 %.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации сурьмы 0.0001 г/см3 по4.2.
Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0.00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10см3раствораА идоводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации сурьмы 0.000001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10см3 раствора Б идоводятдо метки азотной кислотой, разбав
ленной 1:19.
5.3 Подготовка к анализу
5.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли сурьмы не
более 0.0010 % навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля
или кобальтамассой 1.000г помещаютв стакан или колбувместимостью 250см3.Числонавесокдолжно
соответствоватьчислу точекградуировочного графика, включая контрольный опыт.
Навеску никелевогопорошка или кобальталибо стандартногообразца состава никеля или кобаль
та растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. кипятят 2—3 мин. При
использовании никелевого порошка растворфильтруютчерезфильтр (красная или белаялента), пред
варительно промытый два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтр промывают два-три
раза горячей дистиллированной водой. Раствор упаривают до объема 5—7 см3, приливают от 40 до
50см3дистиллированной воды, нагреваютдо кипения, охлаждают ипереносят в мерные колбы вмести
мостью 100 см3.
В колбы переносят 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0 и 10.0 см3 раствора В. В колбу с раствором контрольного
опыта раствор, содержащий сурьму, не приливают, доводятдо меткидистиллированной водой и изме
ряютабсорбцию в соответствии с 5.4.
Масса сурьмы в градуировочных растворах составляет 0.000001; 0.000002; 0,000004; 0,000006;
0,000008 и0.000010 г.
5.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовойдоли сурьмы свыше
0,0010% в мерныеколбы вместимостью 100 см3переносятпо20 см3раствора контрольногоопыта, под
готовленноговсоответствиис5.3.1. приливают 1.0;2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10.0см3раствора В.В однуизколб с
раствором контрольного опыта раствор, содержащий сурьму, не приливают, доводятдо метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19. иизмеряют абсорбцию всоответствии с 5.4.
Массасурьмы в градуировочныхрастворах приведена в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от
15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема
5—7 см3,охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 идоводятдо
меткидистиллиро ванной водой.
При массовой доле сурьмы свыше 0.0010 % в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят
аликвотную часть раствора пробы объемом 20 см3,доводятдо метки азотной кислотой, разбавленной
1:19.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов придлине волны 217,6 мм, ширине щели
не более 0.3 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона измеряют не менее двух раз,
последовательно распыляяих ватомизатор. В зависимостиоттипа спектрометра подбираютоптималь
ный объем раствора, вводимого ватомизатор, от 0.010до0,050см3илиоптимальноевремяаэрозольно
го распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают распылительную систему дистиллированной водой,
проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки
используют растворсоответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.
Подбороптимальныхтемпературныхрежимовдля атомизаторапроводятиндивидуальнодляпри
меняемогоспектрометра по градуировочным растворам. Рекомендуемые условия работы атомизатора
приведены втаблице 2.
4