ГОСТ 13047.12—2014
делительную воронку 30 с. Водную фазу переносят в другую делительную воронку вместимостью
250см3,а органическуюфазу — вмернуюколбувместимостью 25см3.Повторяютэкстракцию толуолом,
водную фазу отбрасывают, а органическую фазу переносят в мерную колбу.
Светопоглощение раствора пробы измеряют через 10—15 мин на спектрофотометре при длине
волны 610 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 580 до 620 нм. используя в
качестве раствора сравнения толуол.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу сурьмы по градуировочному
графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовуюдолю сурьмы в пробеХ%. вычисляютпоформуле
у = (Мх
- м
к
ж
1ПП(1)
м
где Мх — масса сурьмы в растворе пробы, г;
М
к
— масса сурьмы в растворе контрольногоопыта, г;
К — коэффициент разбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроляточности(расширеннаянеопределенность)результатованализа приведенывтаблице 1.
Т а б л и ц а 1— Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Я
= 0.95
В процентах
Массовая доля
сурьмы
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений)г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений)г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа)
R
Расширенная
неопределенность
U
<*«2)
0,00010
0.00020
0,00030
0,00050
0,00100
0.0020
0,00005
0.00008
0,00010
0,00015
0,00020
0.0003
0,00006
0.00010
0,00012
0,00018
0,00024
0.0004
0,00010
0,00016
0,00020
0.00030
0,00040
0.0006
0,00007
0,00011
0.00014
0,00021
0,00028
0,0004
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 217,7 нм резонансного излучения ато
мамисурьмы, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений с электротерми
ческой атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в
атомизатор.
Л
ампа с полым катодомдля возбуждения спектральной линии сурьмы.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по (3)илидругие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:19.
Кислота серная по ГОСТ4204, разбавленная 1:1.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно
установленной (аттестованной) массовойдолей сурьмы не более 0,0001 %.
з