ГОСТ 13047.12—2014
4Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светологлощения при длине волны 610 нм раствора комплексного
соединениясурьмы скристаллическим фиолетовым (индикатор) после предварительного экстракцион
ного извлечения толуолом.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазонедлин волн от 580 до 620 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ4204, разбавленная 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ4197. раствор массовой концентрации 0.1 г/см3.
Олово двухлористое по [1], раствор массовой концентрации 0.1 г/см3в соляной кислоте, разбав
ленной 3:1.
Кристаллический фиолетовый (N.N.N’.N’.N*’.N’-reKcaMeTkinnapap03aHHnHH; кристаллвиолет) по [2],
раствор массовой концентрации 0.002 г/см3.
Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0.5 г/см3.
Толуол по ГОСТ 5789. при необходимости очищенный перегонкой.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растворы сурьмы известной концентрации.
РастворА массовойконцентрации сурьмы0.0001 г/см3готовятследующимобразом: навеску пред
варительно измельченной8порошоксурьмы массой0.1000 г помещают встакан вместимостью600см3,
приливаютот 15до20см3сернойкислоты, растворяютпринагревании, охлаждают, приливаютот200 до
250 см3 дистиллированной воды, охлаждают, приливают 150 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводят до метки дистиллированной
водой.
Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0.00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора А идоводятдо меткисолянойкислотой, разбав
ленной 1:1.
Раствор В массовой концентрации сурьмы 0.000001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора Бидоводятдо меткисолянойкислотой, разбав
ленной 1:1.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 или 150 см3переносят 1,0;
3.0; 5.0; 7.0:10.0 и20,0см3раствора В.приливаютдо объема 25см3солянойкислоты, разбавленной 1:1,
добавляют две-три капли раствора двухлористого олова и далее проводят анализ в
соответствии с 4.4.2.
Масса сурьмы в градуировочных растворах составляет 0,000001; 0.000003; 0.000005; 0.000007;
0,000010 и0.000020 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам
сурьмы строятградуировочный графиксучетом значения светологлощения градуировочногораствора,
подготовленного без введения раствора, содержащего сурьму.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навескупробы массой 1.000 гпомещаютвстакан или колбувместимостью 250см3,прилива
ютот 15до 20см3азотной кислоты, разбавленной 1:1. растворяютпри нагревании, упариваютдообъема
от 5 до 10 см3,охлаждаюти приливают 10см3сернойкислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпариваютдо
прекращения выделенияпаровсерной кислоты, охлаждают, приливают25см3солянойкислоты, разбав
ленной 1:1. растворяют соли при нагревании иохлаждают раствор.
4.4.2 К раствору добавляют две-три капли раствора двухлористого олова, выдерживают 1 мин,
приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия, выдерживают 5 мин, приливают25 см3дистиллиро
ванной воды. 2 см3 раствора карбамида, перемешивают до прекращения выделения пузырьков газа и
переносятвделительную воронку вместимостью 250 см3.Доводятдистиллированной водойдо объема
130 см3, приливают 1,0 см3раствора кристаллического фиолетового, 10 см3толуола и встряхивают
2