ГОСТ 13047.7—2014
4.6 Контроль точности анализа
Контрольточности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа
тельконтроляточности (расширеннаянеопределенность)результатованализа приведенывтаблице!
Т а б л и ц а 1 — Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показа тель
контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности
Р = 0.95
В процентах
Массовая доля серы
Предел повторяемости
(для двух результатов
параллельных
определений)г
Предел повторяемости
(для трех результатов
параллельных
определений)г
Предел
воспроизводимости
(для двух результатов
анализа) R
Расширенная
неопределенность
U (**2)
0.0003
0.0005
0.0010
0.0030
0.0040
0.0050
0.0001
0.0002
0.0002
0.0004
0.0006
0.0008
0.0001
0.0002
0.0003
0.0005
0.0008
0.0010
0.0002
0.0003
0.0004
0.0008
0.0012
0.0014
0.0001
0.0002
0.0003
0.0006
0.0008
0.0010
5 Метод инфракрасной спектрометрии
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения инфракрасного излучения молекулами оксида
серы (IV) после выделенияего из металла в результатесжигания в индукционной высокочастотной печи
в потоке кислорода в присутствии плавня.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Анализатор серы, основанный на принципе инфракраснойспектрометрии синдукционной высоко
частотной печью и весамидля учета массы навески пробы.
Тигли огнеупорные керамические, прокаленные при температуре от 1100 вСдо 1200 °С в течение
3—4ч.
Плавни: плавни, предоставленные фирмой-изготовителем, в комплекте с анализатором серы,
вольфрам по [1]. железо карбонильное по [2] и другие вещества, обеспечивающие сжигание пробы, и
результаты контрольногоопыта в соответствии с 5.3.
Кислород технический газообразный по ГОСТ5583.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315 состава никеля, например [3]. кобальта, например [4]. или
сплавов на основе никеля, кобальта или железа с аттестованной массовойдолей серы.
5.3 Подготовка к анализу
Подготовку анализатора к работе иего градуировкупроводят всоответствиис инструкцией поэкс
плуатации. Для построения градуировочного графика используют стандартные образцы состава нике
ля. кобальта или сплавов наоснове никеля, кобальта или железа.
Навеску плавнятакой массой, какуюиспользуют прианализепроб, помещаютдля проведениякон
трольного опыта в тигель и проводят анализ всоответствии с 5.4.
Допускаетсядля введения плавня применятьдозирующие приспособления.
Результатконтрольногоопыта считаютудовлетворительным.если показание массовойдолисеры
на цифровом табло анализатора не превышает значения показателя контроля точности (расширенной
неопределенности) метода анализа, указанного в 5.6для определяемой массовойдоли серы.
5.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой от 0,200до 1,000 г помещают в тигель, добавляютплавень, масса которого
должна бытьодинаковой при проведении контрольного опыта, градуировки и анализа, и проводят ана
лиз в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора.
4