ГОСТ 13047.7—2014
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному
информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января
текущего года, и по выпус кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий
год. Если ссылочный стан дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует
руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом .Если ссылочный стандарт отменен без замены, то
положение, в котором дана ссылка на него, применяется вчасти, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методаманализа, качествуиспользуемойдистиллированной воды илабора
торной посуды итребования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светологлощения при длине волны 400 нм коллоидного раствора
сульфида свинца, образующегося последистилляции сероводорода из восстановительной смеси гипо-
фосфита натрия и йодистоводородной кислоты.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диа
пазонедлин волн от 390 до 410 нм.
Установка для дистилляции сероводорода, состоящая из реакционной колбы, стеклянной трубки
для подачи азота, двух приемников, соединительныхтрубок на шлифах, отводной трубки и колбонагре-
вателя.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 илиаргон газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261,
разбавленная 1:1,1:9 и 1:10.
Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652. раствор массовой концентрации 0,02 г/см3.
Аммиак водный поГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ24147, разбавленный 1:2.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166. высушенный при температуре от 95 °С до 105 вС в течение
3—4 ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий фосфорноватистокислый 1-водный (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.
Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3 в растворе
лимонной кислоты.
Смесь восстановительную готовят следующим образом: навеску гипофосфита натрия массой
120 г помещают в трехгорлую колбу вместимостью 1000 см3, снабженную обратным холодильником,
приливают 200 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1,400 см3 йодистоводородной кислоты и
кипятят 5—6 ч. пропуская через раствор потоказота илиаргона со скоростью 60—80 пузырьков
вминуту. Смесь хранят в посуде из темного стекла с притертой пробкой.
Платина по ГОСТ 13498.
Раствор массовой концентрации платины 0,001 r/см3готовятследующим образом: навеску плати
ны массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 или 150см3,приливают 5 см3азотной кислоты,
15 см3соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают досуха, к сухому остаткудобавляют
5см3соляной кислоты. 0.1 г хлористого натрия и выпариваютдосуха. Обработку 5см3соляной кислоты
повторяютчетыре раза, сухойостатокрастворяютв 20 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, перено
сят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор массовой концентрации платины 0,00004 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 4 см3раствора массовой концентрации платины 0,001 r/см3и
доводятдо метки соляной кислотой, разбавленной 1:9.
Растворы серы известной концентрации.
2