ГОСТ 13047.7—2014
Раствор А массовой концентрации серы 0.001 г/см3готовят следующим образом: навеску серно
кислого натрия массой 4.4304 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 50 до 60 см3
дистиллированной воды, растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 1000см3идоводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации серы 0,0001 r/см3готовят следующим образом: в мерную колбу
вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора А идоводятдо меткидистиллированной водой.
РастворВмассовой концентрациисеры0.00001 г/см3готовятследующим образом: вмернуюколбу
вместимостью 100 см3переносят 10 см3 раствора Б идоводятдо метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Передпроведением анализа установкудля дистилляции сероводорода очищают. Для этого
в реакционную колбу приливают 7—8 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. 30 см3восстановитель
ной смеси, присоединяют колбу к приемникам, в которые предварительно введено: в первый — от 7до
10 см3соляной кислоты, разбавленной 1:10. во второй — 15 см3аммиака, разбавленного 1:2. Второй
приемник помещают в емкость, заполненную измельченным льдом. Устанавливают поток азота или
аргонасо скоростью60—80пузырьковв мин. Нагреваютрастворв реакционнойколбедо кипенияикипя
тят 30—35 мин. Растворы из приемниковотбрасывают.
4.3.2 Для построения градуировочного графика в реакционную колбу последовательно прилива
ют 0.5; 1.0; 2.0:3.0; 4,0 и 5,0 см3раствора серы В. 6—8 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1,30 см3
восстановительнойсмеси и проводят отгонку всоответствии с4.4.
При построении градуировочного графика допускается проводить не более четырех процессов
отгонки без добавления восстановительной смеси. Для этого в реакционную колбу приливают 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1. 80 см3 восстановительной смеси, приливают раствор серы В и
проводятотгонку всоответствии с4.4.
Масса серы в градуировочных растворах составляет 0.000005; 0.000010; 0.000020; 0.000030;
0.000040 и 0.000050 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам серы
строят градуировочный графикс учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подго
товленногобез введения раствора, содержащего серу.
4.4 Проведение анализа
Навескупробы массой2,000г (при массовойдолесеры неболее0.002 %) имассой 1.000 г (при мас
совой доле серы свыше 0,002 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1.1 см3раствора массовой концентрации платины 0.00004 г/см3, растворяют
при нагревании, прибавляют7—10раз пероксид водорода по0.5—1.0см3,недопуская бурногокипения.
Упаривают раствор до объема 5— 10 см3, охлаждают, переносят в реакционную колбу, ополаскивают
стакан, в которомпроводилосьрастворение, приливают 15см3восстановительнойсмеси. 15 см3дистил
лированной воды и 15 см3 восстановительной смеси.
Реакционную колбу присоединяют к двум приемникам, в которые предварительно приливают: в
первый — от7до 10см3солянойкислоты, разбавленной 1:9. во второй — 15 см3аммиака, разбавленно го
1:2. Второй приемникпомещают вемкость, заполненную измельченным льдом. Устанавливаютпоток
азота или аргона со скоростью 60—80 пузырьков в мин. Раствор нагревают до кипения и кипятят
30—35 мин.
Раствор из второго приемника переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 2 см3
раствора азотнокислого свинца, доводят до метки аммиаком, разбавленным 1:2. и перемешивают.
Светопоглощение раствора измеряют через 5—10 мин на спектрофотометре при длине волны 400 нм
или нафотоэлектроколориметре вдиапазоне длин волн от390до 420 нм.
Позначению светопоглощенияраствора пробынаходят массусерыпоградуировочномуграфику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю серы в пробеX, %. вычисляют поформуле
X = (М* ~М* )К -100(1)
м
где Мх — масса серы в растворе пробы, г,
М
к
— масса серы в растворе контрольного опыта, г;
К — коэффициентразбавления раствора пробы;
М — масса навески пробы, г.
з