ГОСТ 13047.2—2014
Электроды вынимаютизраствора, промываютдистиллированной водой, выключаютток. Электро
ды промывают этиловым спиртом, высушивают при температуре от 95 еС до 105 °С в течение
15—20 мин. охлаждаюти взвешивают.
4.4.3 После проведения электролиза раствор упаривают до объема от 40 до 50 см3 и приливают
серную кислоту, разбавленную 1:1,до pH 1—2 поуниверсальной индикаторнойбумаге. Раствор присое
диняют к раствору в мерной колбе вместимостью 250 см3,доводятдо меткидистиллированной водой
и определяют массу никеля спектрофотометрическим методом в соответствии с4.4.4 или атомно-абсор
бционным методом в соответствии с4.4.5.
4.4.4 При использовании спектрофотометрического метода в мерную колбу вместимостью
100 см3переносят аликвотную часть раствора по 4.4.3. приливают 10 см3виннокислого калия-натрия,
10см3растворагидроокиси натрия. 5 см3раствора надсермокислогоаммония. 10 см3растворадиметил-
глиоксима в растворе гидроокиси натрия, доводятдо метки дистиллированной водой.
Через 5—7 мин измеряют светопоглощение раствора на спектрофотометре при длине волны
440 им или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 420 до 460 нм. В качестве раствора
сравнения используют градуировочный раствор, в который перед приливанием растворов для образо
вания комплексного соединения добавлено две-три капли серной кислоты, разбавленной 1:1, и не
введен раствор, содержащий никель.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу никеля по градуировочному
графику, построенномупо4.3.1. с учетом коэффициента разбавления раствора.
4.4.5 При использовании атомно-абсорбционного метода абсорбцию раствора пробы по 4.4.3 и
градуировочных растворов по 4.3.2 при длине волны 232.0 нм. ширине щели не более 0,2 нм измеряют не
менее двух раз. последовательно распыляя их в пламени ацетилен-воздух, промывают систему
дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочногографика.
По полученным значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам
никеля строят градуировочный график.
Позначению абсорбции раствора пробы находят массу никеля по градуировочному графику.
В ходе одногоанализа проводятдва или три параллельныхопределения.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю никеляX. %. вычисляют поформуле:
X - 1(М, - М2) : {MS -) - М, 1100 _4 Хг 4 Хз)(1)
м
где М, — масса катода после электролиза, г;
М2— масса катодадо электролиза, г;
М3— масса анодадо электролиза, г;
Mt — масса анода после электролиза, г;
Ms— масса никеля в растворе пробы, г;
М — масса навески пробы, г,
X, — массоваядоля кобальта в пробе, %;
Х2— массоваядоля меди в пробе. %;
Х3— массоваядоля цинка в пробе. %.
4.6 Контроль точности анализа
Контрольточности результатов анализа осуществляютпо ГОСТ 13047.1.
Расширенная неопределенностьрезультатов анализа Uсоставляет0,3 %.
Нормативы контроля прецизионности — пределы повторяемости г результатов двух или трех
параллельных определений составляют соответственно 0.2 % и 0,3 %; предел воспроизводимости R
для двух результатов анализа составляет 0.4 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
5 Расчетный метод
Массовую долю никеля (при массовой доле никеля свыше 98.8 %) определяют расчетным
методом. Для этогонаходят суммумассовыхдолей примесей, нормируемыхв ГОСТ 849, определенных
по ГОСТ 13047.4, ГОСТ 13047.6—ГОСТ 13047.21 или по ГОСТ 6012, взятых без округления, и вычитают из
100%.
Полученный результат округляют до числа значащих цифр, указанных в таблицах химического
состава по ГОСТ 849.
4