ГОСТ 13047.2—2014
Универсальная индикаторная бумага по [1].
Фильтры обеззоленные по [2] илидругие фильтры средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849 с массовойдолей никеля не более 99,93 %.
Никелевый порошокпо ГОСТ 9722.
Растворы никеля известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации никеля 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску
первичного никеля или никелевого порошка массой 1.0000 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают от 20 до 25 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят
2—3мим. При использованииникелевого порошкарастворфильтруютчерез предварительнопромытый
два-три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. фильтр (красная или белая лента). Фильтр промы
вают пять-шесть раз горячей водой и отбрасывают. К раствору приливают 20 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, выпаривают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Приливают от 80
до 100 см3дистиллированной воды, растворяютсоли при нагревании и охлаждают. Раствор перено сят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3и доводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации никеля 0.0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3раствора А. приливают 5 см3серной кислоты, разбав
ленной 1:4. доводятдо меткидистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации никеля 0,00001 г/см3готовят следующим образом: в мерную
колбу вместимостью 100 см3переносят 10 см3раствора Б. доводятдо метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика при определении массы никеля спектрофото
метрическим методом в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят 1.2,4.6,8 и 10см3 раствора В,
приливают 10см3виннокислого калия-натрия идалее проводятанализ в соответствиис 4.4.4.
Масса никеля в градуировочных растворахсоставляет0,00001; 0.00002; 0,00004; 0.00006; 0.00008
и 0,00010 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам нике
ля строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора,
подготовленного без введения раствора, содержащего никель.
4.3.2 Для построенияградуировочногографикапри определениимассыникеляатомно-абсорбци
онным методом в мерные колбы вместимостью 250 см3 переносят 1, 2, 4, 6, 8 и 10 см3 раствора Б,
приливают 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4. доводят до метки дистиллированной водой и
измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.5.
Масса никеля в градуировочных растворах составляет 0.0001; 0,0002; 0,0004, 0,0006; 0.0008 и
0.0010 г.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой 1,000 г помещают встакан или колбувместимостью 250см3,прилива
ют от 15 до 20 см3азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2—3 мин,
охлаждают, приливают 15 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают раствор до выделения
паров серной кислоты и охлаждают.
Приливаютот 50до 60 см3дистиллированной воды, добавляют от 3 до 4 г сернокислого аммония,
растворяют соли при нагревании и охлаждают. Приливают при перемешивании аммиак до появления
его запаха иеще 80 см3.
Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 25—30 мин. отфильтровывают через фильтр
(красная или белаялента), собирая фильтрат встакан вместимостью 250см3,фильтр сосадком промы
ваютдва-три раза аммиаком, разбавленным 1:9, фильтрат используют всоответствии с4.4.2.
Осадок на фильтре растворяют в объеме от 10 до 15 см3горячей соляной кислоты, разбавлен
ной 1:1. фильтр промывают три-четыре раза горячей водой, собирая фильтрат в стакан, в котором
проводилось осаждение. Краствору приливают 10 см3серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают
до выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают от 20 до 30 см3дистиллированной воды
и растворяют соли при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и исполь
зуют в соответствии с4.4.3.
4.4.2 Кфильтрату приливаютдистиллированной водыдо объема200см3ипроводятэлектролиз в
течение 1,0—1,5 ч при перемешивании раствора, используя предварительно взвешенные платиновые
электроды, при силе тока от 3 до 4 А и напряжении от 2до 3 В. После обесцвечивания раствора стенки
стакана и выступающие части электродов обмывают дистиллированной водой, приливают от 15 до
20 см3дистиллированнойводы ипроводят электролиз вточение 10—15 мин.
з