ГОСТ 13047.2—2014
ГОСТ 13047.19—2014 Никель. Кобальт. Метод определения алюминия
ГОСТ 13047.20—2014 Никель. Кобальт. Метод определения магния
ГОСТ 13047.21—2014 Никель. Кобальт. Методы определения марганца
ГОСТ 18300—87 Спирт этиловый ректификованныйтехнический. Технические условия
ГОСТ20478—75 Реактивы. Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 24147—80 Аммиак водныйособой чистоты. Технические условия
П р и м е ч а н и е — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылоч
ных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному
информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января
текущего года, и по выпус кам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий
год. Если ссылочный стан дарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует
руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то
положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования кметодам анализа, качеству используемойдистиллированной водыи стеклян
ной лабораторной посуды итребования безопасности при проведении работ — по ГОСТ 13047.1.
4 Электрогравиметрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на взвешивании никеля, кобальта, меди и цинка, выделяемых электролизом на
платиновом катоде из аммиачной среды, и определении массы никеля, оставшегося в растворе после
проведения электролиза, спектрофотометрическмм или атомно-абсорбционным методом. Массовые
доли кобальта, меди и цинка определяют по ГОСТ 13047.4. ГОСТ 13047.10. ГОСТ 13047.11 или по
ГОСТ 6012 и учитывают при обработке результатов анализа.
Спектрофотометрический методоснован наизмерениисветопоглощения при длине волны440 нм
раствора комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии
окислителя — надсернокислого аммония.
Атомно-абсорбционный метод основан на измерении поглощения при длине волны 232.0 нм
резонансного излучения атомами никеля, образующимися в результате пламенной атомизации при
распылении раствора пробы в пламени ацетилен-воздух.
4.2 Сродства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Установкадля электролиза с амперметром, вольтметром и реостатом, обеспечивающая проведе
ние электролиза при перемешивании раствора при силе токаот 3 до4 А инапряжении от 2до 3 В.
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацети
лен-воздух.
Л
ампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии никеля.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в
диапазонедлин волн от 420до 460 им.
Электроды платиновые сетчатые по ГОСТ6563.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота серная по ГОСТ4204. разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147. разбавлен
ный 1:9.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ20478. раствор массовой концентрации 0.03 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ4328, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845. раствор массовой концентрации 0.2 г/см3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствормассовойконцентрации0,01 г/см3в растворе гидроокиси
натрия.
Спиртэтиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
2