ГОСТ IEC 61619—2014
Чувствительность электронозахватного детектора (ECD) может уменьшиться в присутствии
нефтяного масла. Для сведения к минимуму указанного эффекта в настоящем методе пробу разбавля ют
в 100 раз.
Для удаления большей части примесей, которые могут помешать определению, используют про
цедуру подготовки пробы (очистку).
Для идентификации отдельных бифенилов или группы неразделенных бифенилов и облегчения
вычисления экспериментального относительного времени удерживания ERRTдобавляют контрольные
вещества, время удерживания которых сравнивают с массивом данных пиков ERRT. Для количествен
ного определения добавляют внутренний стандарт.
Относительные коэффициенты отклика RRF, полученные из массива данных (9.1) и скорректи
рованные по экспериментальным относительным коэффициентам отклика ERRF для контрольных ве
ществ. используют для количественного определения содержания отдельных бифенилов (или группы
родственных бифенилов) в идентифицированных пиках. Общее содержание РСВ вычисляют суммиро
ванием полученных значений.
5 Реактивы и вспомогательные материалы
5.1 Реактивы и стандарты
Реактивы и материалы, включая применяемые для очистки, не должны содержать примесей РСВ
и веществ, на которые реагирует ECD.
5.1.1 Растворитель
Можно применять гексан, гептан, циклогексан или изооктан (2,2.4-триметил-пентан) х. ч., не со
держащие примесей РСВ с минимальным содержанием веществ, на которые реагирует ECD.
5.1.2 Гексахлорбензол
Для проверки чувствительности детектора используют гексахлорбензол чистотой не менее 99 %.
5.1.3 Изоляционная жидкость
Изоляционная жидкость, проверенная на отсутствие примесей РСВ или других мешающих ве
ществ такого же типа, которые могут присутствовать в образце.
5.1.4 Раствор родственного бифенила 30 (СЗО)
Раствор СЗО концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1). имеющийся в продаже или приго
товленный из материала чистотой не менее 99 %.
5.1.5 Раствор родственного бифенила 209 [С209 (DCB)]. декахлорбифенила
Раствор DCB концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1), имеющийся в продаже или приго
товленный из материала чистотой не менее 99 %.
5.1.6 Калибровочные растворы выбранных родственных РСВ
Сертифицированные калибровочные смеси в растворителе (5.1.1), содержащие, как минимум,
следующие родственные РСВ концентрацией 10 мг/дм3 каждый: 18. 28. 31. 44, 52, 101, 118. 138, 149,
153.170,180, 194 и 209 (см. приложение В.З).
5.2Стандарты РСВ, имеющиеся в продаже (см. приложение В.4)
5.2.1 Растворы Aroclors® 1242,1254 и 1260 в растворителе (5.1.1)
Требуется концентрация не менее 50 мг/дм3. обычно в продаже имеется раствор концентрации
1000 мг/дм3.
5.2.2 Растворы Aroclors® 1242,1254 и 1260 в масле
РастворыAroclors® 1242, 1254 и 1260 концентрацией 50 мг/кг в неиспользованном изоляционном
масле — имеющиеся в продаже стандартные растворы или приготовленные из чистого материала.
5.3 Газы для газовой хроматографии
5.3.1 Газ-носитель — гелий или водород чистотой не менее 99,99 %.
5.3.2 Нагнетаемый газ — аргон/метан. 95 % / 5 %. Можно использовать азот чистотой не менее
99.99 %.
5.4 Внутренний стандарт/контрольные растворы
П р и м е ч а н и е — Стандарты хранят в темном прохладном месте.
2