ГОСТ IEC 61619—2014
11.5 Вычисление скорректированных относительных коэффициентов отклика CRRF
11.5.1 Значения экспериментальных относительных коэффициентов отклика ERRF родственных
РСВ, полученные на разных приборах, могут изменяться в зависимости от режима ввода и параметров
электронозахватного детектора (ECD). Они также могут отличаться от значений, полученных из [2].
11.5.2 Хроматограмму делят на 9 сегментов (см. рисунок А.1). каждый из которых содержит один
родственный РСВ. приведенный в таблице 3. Эти родственные РСВ обычно присутствуют в качестве
основных компонентов (см. таблицу А.1 приложения А) в имеющихся в продаже смесях.
Таблица 3— Калибровочныеродственные РСВдля ERRF
Номер пика
Номер сегмента
Номер родственного РСВ (IUPAC)
ERRF
(примеры)
RRF
(таблица А 2)
12
1
18
0.028
0.275
22
2
31
0.114
0.493
33
3
44
0.225
0.460
49
4
101
0.356
0.587
63
5
118
0.477
0,764
74
6
138
0.574
0.726
90
7
180
0.703
1.137
95
8
170
0.759
0.659
102
9
194
0.877
1.640
11.5.3Используя условия хроматографирования по разделу 8. вводят подходящую аликвоту очи
щенного калибровочного раствора смеси родственных РСВ (5.7).
Определяют экспериментальные относительные коэффициенты отклика (по DCB) для родствен
ных РСВ. перечисленных в таблице 3, по формуле
ERRF,
А-м«
\М,’
(5)
где А, — площадь/высота пика /-го родственного РСВ;
Мх — концентрация внутреннего стандарта (DCB), мкг/см3;
Ах— площадь/высота пика внутреннего стандарта (DCB);
М,— концентрация Аго родственного РСВ. мкг/см3.
Примечание — Предупреждение — Некоторые программы могутдаватьзначения, обратныеERRF.
Вычисляют среднеарифметическое значение не менее трех определений ERRF.
11.5.4 Используя полученное значение ERRF и теоретическое значение RRF, приведенное в та
блице 3. вычисляют поправочный коэффициент К,для каждого родственного РСВ по формуле
К. = ERRF/RRF.(6)
Например, для родственного РСВ 180. сегмент 7,
где полученное значение ERRF = 1.030;
теоретическое значение по литературным данным RRF= 1,137 (таблица А.2 приложения А)
К180= 1,030/1.137 = 0.906.
11.5.5 Умножают RRF всех пиков каждого сегмента хроматограммы (таблица А.1 приложения А)
на поправочный коэффициент, вычисленный для соответствующего выбранного родственного РСВ.
Пример — сегмент 7: родственный РСВ 180 умножают каждый RRF на 0,906
Результирующую таблицу скорректированных относительных коэффициентов отклика CRRFдля
возможных и вероятных вариантов используют для массива данных (9.1).
11