ГОСТ IEC 61619—2014
Обеспечивают надлежащую обработку и утилизацию РСВ и оборудования, загрязненного РСВ. в
соответствии с действующими регламентами.
11.1 Обработка пробы (очистка)
11.1.1 Проба для испытания
Взвешивают в мерную колбу вместимостью 10 см3 от 0.9 до 1.0 г испытуемого образца с точно
стью до 0.001 г. Пипеткой (5.8.3) добавляют 1см3 раствора внутреннего стандарта IS 2 (5.4.1) или IS0.5
(5.4.2). Доводят до метки растворителем (5.1.1). Перемешивают энергичным встряхиванием. Если про
ба содержит воду, на что указывает непрозрачность раствора, добавляют безводный сульфат натрия и
встряхивают до получения прозрачного раствора. Обозначают полученный раствор как раствор А.
П р и м е ч а н и е — Для проб с неизвестным содержанием РСВ используют раствор внутреннего стандарта
IS 2 (5.4.1). Для проб с предполагаемым содержанием РСВ не более 20 мг/кг для большей точности используют
раствор внутреннего стандарта IS 0.5.
11.1.2 Подготовка колонки с твердой фазой
С помощью адаптера (5.9.2) присоединяют колонку с бензолсульфоновой кислотой (5.9.1) к верх
ней части колонки с силикагелем (5.9.1).
Неподвижную фазу очищают, элюируя через колонку в сборе три раза по 2 см3 растворителя
(5.1.1). Не допускают высыхания адсорбента.
11.1.3 Процедура очистки
Вводят (500 ± 5) мкл раствора А (11.1.1) в верхнюю колонку с бензолсульфоновой кислотой.
Добавляют 0.5 см3растворителя и. используя низкий вакуум, равномерно распределяют пробу по
наполнителю верхней колонки. Перед элюированием выдерживают не менее 30 с.
Элюирование осуществляют при скорости потока не более 2 см3/мин. Колонки элюируют каждый
раз. пока уровень растворителя не станет немного выше верхнего уровня адсорбента (за исключением
конечного элюирования).
Дважды элюируют колонки аликвотами растворителя (5.1.1) по 1 см3, собирая элюат в мерную
колбу вместимостью 5 см3. Отсоединяют верхнюю колонку с бензолсульфоновой кислотой и адаптер и
элюируют колонку с силикагелем двумя порциями по 0.5 см3растворителя, собирая элюат в ту же мер
ную колбу. Содержимое колбы доводят до метки растворителем (5.1.1) и перемешивают энергичным
встряхиванием. Этот раствор обозначают как раствор В и используют в GC анализе.
Для некоторых проб может потребоваться дополнительная очистка (см. приложение В.5).
11.1.4 Выделение
Разбавляют растворAroclor® (5.2.1) растворителем (5.1.1) для получения концентрации 5 мг/дм3.
Этот раствор обозначают как раствор С.
Очищают (по 11.1.3) аликвоту раствора С объемом 500 мкл. Получают элюат объемом 5 см3, ко
торый обозначают как раствор D.
Разбавляют 500 мкл раствора С до 5 см3 растворителем (5.1.1), чтобы получить концентрацию
Aroclor® 0.5 мг/дм3. Этот раствор обозначают как раствор Е.
Добавляют по 50 мкл раствора внутреннего стандарта IS 2 (5.4.1) к раствору D и раствору Е.
Вводят растворы D и Е в газовый хроматограф и получают хроматограмму и таблицу распределе
ния площадей для каждого раствора. Вычисляют общее количество РСВ дляAroclor® в каждом раство
ре. используя метод внутреннего стандарта (11.7.2.2). и степень извлечения. %, по формуле
% извлечения =
общее содержание РСВ в растворе D. мг
общее содержание РСВ в растворе Е. мг
(3)
Вычисленное значение степени извлечения должно быть не менее 95 %.
11.1.5 Имеющиеся в продаже стандарты РСВ
Используют имеющиеся в продаже смеси РСВ (5.2.2) в масле концентрацией 50 мг/кг. Стандарт
меньшей концентрации получают разбавлением (по массе) неиспользованной изоляционной жидко
стью. не содержащей РСВ.
Имеющиеся в продаже стандарты РСВ также обрабатывают по 11.1.
11.2 Проверка фонового сигнала
Каждую новую партию растворителя проверяют по 11.1 на отсутствие побочных пиков пропуска
нием через газовый хроматограф (GC) холостого раствора, приготовленного с изоляционной жидкостью
(5.1.3). не содержащей РСВ.
Холостой опыт проводят с каждой партией проб и не менее чем через каждые 20 проб.
9