ГОСТ 33139—2014
для предотвращения возможного горения пробковой крышки. Нагревают перегонную колбу на лабора
торной газовой горелке с «мягким» пламенем таким образом, чтобы первая капля дистиллята упала
через (3.510.5) мин (см. рисунок3).
I -- колба Эрленмейера:
2 —
аллонж, 3 - защитное кольцо:
4
— перегонная колба. 5 — емкостьсводой ильдом:
6
— лабораторная тазовая горелка
Рисунок 3 — Схема перегонки
Следует удостовериться в том. что пары, образуемые в процессе дистилляции, конденсируются
в капли.
Необходимо отрегулировать скорость дистилляции таким образом, чтобы с аллонжа в приемник
капало в течение 10 с от 10до 20 капель. Интенсивность дистилляциидолжна остаться видимой и под
дающейся проверке.
Нагрев колбы следует проводить в течение 14 мин с начала дистилляции или до тех пор. пока
процесс дистилляции не замедлится и в течение 10 с не упадет ни одной капли. После этого нагрев
продолжается еще 1мин на полностью несветящемся пламени.
Дистилляция должна быть закончена в течение 15 мин. а конденсат, оставшийся на перегонной
колбе последистилляции, в колбу Эрленмейера не переносится.
Колбу Эрленмейера следует достать из воды и осторожно перемешать дистиллят, вращая колбу
при легком нагреве.
9.2.2 Колбу Эрленмейера с дистиллятом охлаждают до температуры (21 ±4) 5С и взвешивают
дистиллят сточностью до 0.01 г (mD). В зависимости от содержания твердого парафина добавляют от 2
до 4 гдистиллята в пробиркус пробкой и взвешиваютс точностьюдо 0.0005 г(тЕ).
П р и м е ч а н и е — Если содержание твердого парафина не может быть заранее определено, начальная
рекомендуемая масса дистиллята —
3г.
9.2.3 Растворяютдистиллят в пробирке в (25 1 1) см3эфира сдобавлением (2511) см3этилового
техническогоспирта.
9.2.4 Закрывают пробирку пробкой с вставленным в нее образцовым термометром таким обра
зом. чтобы термометр был погружен в жидкость, и помещаютпробирку в охлаждающую баню.
9.2.5 Жидкость бани охлаждают до температуры минус (20.0
1
0.5) °С при помощи добавления
хорошо раздробленнойтвердой углекислоты или с помощью криостата.
9.2.6 Наливают (2011) см3промывной жидкости в пробирку с усеченным отверстием в пробке,
охлаждают вохлаждающейбанедо температуры минус (20.0 ♦0.5) °Си поддерживаютэтутемпературу
до завершения фильтрации.
7