ГОСТ 33139—2014
9.2.7 Круглый фильтр кладут в воронку, которая находится в охлаждающей бане, а нижняя часть
вставлена в фильтровальную колбу, находящуюся ниже охлаждающей бани.
Суспензию с кристалликами, полученными при температуре минус (20.0 ± 0.5) °С. быстро пере
носят на фильтр.
Пробирку из-под суспензии промывают охлажденной промывной жидкостью иснова выливают на
фильтр.
Оставшуюся промывную жидкость снова охлаждают до температуры минус (20.0 ♦. 0.5) °С и еще
разпромывают кристаллики нафильтре. После этого процедуру повторяют.
Промывнуюжидкость следуетразделить на одинаковые порции для трех промываний.
Фильтрацию должны осуществлять при вакууме.
9.2.8 После завершения фильтрациидостают круглый фильтр при помощи пинцетов и кладут его
на воронку, расположенную над заранее взвешенной с точностью до 0.0005 г испарительной чашкой
Петри.
Растворяюттвердый парафин, оставшийся на фильтре, осторожным разбрызгиванием нагретого
уайт-спирита. Таким же образом растворяют остатки твердого парафина, оставшиеся на термометре
и пробирке.
Смешивают фильтраты и испаряют в испарительной чаше над водяной баней. Для предотвра
щения вытекания жидкости через края испарениеосуществляютна слабом воздушном потоке.
Остаток после испарения сушат в течение (15 1 1)мин при температуре (125 ± 5) °С в сушильном
шкафу и там же охлаждают.
Когда твердый парафин охладится, но не полностью застынет, добавляютоколо 15 мл ацетона.
9.2.9 Чашкусацетоном ипарафиномслегка нагревают, при этомосторожновращаютиспаритель
ную чашу. Доливают потерянный в процессе испарения ацетон. Охлаждают раствор в водяной бане
до температуры (15,0 1 0.5) X .
9.2.10 После охлаждения кристаллики твердого парафина отфильтровывают через фильтр.
Испарительную чашу, термометр и фильтр промывают из промывающего устройства ацетоном
в количестве (30 ± 1) мл. температура которого (15,0 Ю .5)вС.
9.2.11 Полученные твердые парафины растворяют опрыскиванием на них нагретым уайт-спири
том исливаютих снова в тужеиспарительную чашу, послечего испаряютуайт-спирит вслабом воздуш
ном потоке над водяной баней.
Остаток твердых парафинов после испарения сушат в течение (15 i 1) мин при температуре
(125 i 5)*Свсушильном шкафу, там жеохлаждаюти взвешиваютнавесахсточностьюдо 0.0005г(тА).
Если конечная масса выходит за пределы (75 • 10) мг. то результат испытания недействителен и
необходимо повторить испытание с соответственноскорректированной массой того жедистиллята.
Если начальная масса, которая должна дать конечную массу в пределах (75 i 10) мг, меньше 2 г
или больше4 г,этоследуетуказать в протоколе испытания.
Приме ч а ние —Дляохлажденияможетбытьиспользованоавтоматическоеохлаждающееустройство,
чтодаеттакиеже результаты.
10 Обработка результатов испытаний
10.1 Содержание парафинах. %. пометодуА вычисляютдо третьего знака после запятой пофор
муле 1
х =(го,-*»>).юр(1)
<3,
где т , — масса колбы с парафином, г;
т2— масса колбы без парафина, г;
G3— количество битума, взятое на анализ, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений.
10.2 Содержание парафинаX, %, по методу Б вычисляют поформуле 2
у -
т о т *
(2)
т в -те
где тА— полученный чистый твердый парафин, г;
тв — масса исходной пробы битума, г;
8