ГОСТ 33139—2014
8.1.3 Подготовка и настройка оборудования к измерениям
Включают весы иэлектрическую плитку согласно и нструкции поэксплуатации.
9 Порядок выполнения испытаний
9.1 При выполнении испытания пометодуА необходимо осуществитьследующие операции:
9.1.1 В предварительно взвешенный стакан помещают пробу битума массой (5,0000 * 0.0002)г и
растворяют в (7.5 i 2.5) см3растворителя (толуола), нагревая колбу на водяной бане и перемешивая
стекляннойпалочкойдо удалениявсехкомков. Применениеоткрытогоогнядля нагреванедопускается.
9.1.2 Дляосажденияасфальтеновкнавескебитума прибавляют40-кратное количествоизооктана
или гептана (взятое по объему к навеске битума) инакрываютстеклянной пластинкой.
9.1.3 Помещаютстакан в темное место на 24 ч.
Отстоявшийся растворосторожно, без перемешивания фильтруютчерездвойной фильтр «белая
лента» в колбу, предварительнодоведенную до постоянного веса (т2) в сушильном шкафу при темпе
ратуре от 105 X до 110 °С. Осадок переносят на фильтр, ополаскивая стакан, в котором был раствор,
небольшим количеством растворителя в несколькоприемов. Асфальтены на фильтрепромываютподо
гретым до (50
1
5) вС растворителем до полного исчезновения масляного пятна на фильтровальной
бумаге послеиспарения растворителя.
9.1.4 Из колбы с фильтратом на водяной бане отгоняют большую часть растворителя до получе
ния (251 5) см3 концентрата (остатка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и
инертный газ.
9.1.5 Вадсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, наливают (110 ± 10) см3раство
рителядля смачивания адсорбента. Когдаокись алюминия полностью впитаетрастворитель, в колонку
помещаютконцентратфильтрата (остаток из колбы). Колбу, в которой находился фильтрат, промывают
три раза по (15 i 5)см3растворителя, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь
фильтрат, в колонку наливают (500 ± 2) см3растворителя, включая растворитель, израсходованный на
промывку колбы из-под фильтрата.
Скорость истечения раствора поддерживают краном в нижней части колонки в пределах от 1.5 до
Зсм3/мин.
9.1.6 От полученного десорбированного раствора из колбы на водяной бане отгоняют раствори
тель. используя холодильник, дефлегматор и инертный газ. Отгонка растворителя прекращается в тот
момент, когда интервал между падениями капельсаллонжа составитболее 15 с.
9.1.7 Остаток в колбе растворяют в (50 12) см3 ацетон-толуольной смеси при нагревании
до (50
1
5)°С на водянойбанеи перемешиваястеклянной палочкой. Полученный растворохлаждаютдо
температуры (21 i 4) еС. а затем колбу с раствором помещают на 1ч в предварительно охлажденную
до минус(20.0 i. 0,5) °Сбаню.
В этойже банеохлаждают (60 д2)см3ацетон-толуольной смесидо минус (20.0 ± 0,5) °С.
9.1.8 По истечении 1ч охлажденный раствор продукта фильтруют при минус (20.0 i 0.5) °С через
охлажденную до минус (20,0 ± 0.5) ЭС воронку с фильтром из пористой стеклянной пластинки при
помощи водоструйного насоса. Парафин со стенок колбы смывают на фильтр в несколько приемов
охлажденной ацетон-толуольной смесью. Парафин на фильтре промывают оставшейся охлажденной
смесью.
Время, затрачиваемое на фильтрацию раствора, не должно превышать 5 мин. Для ускорения
фильтрациидопускается использоватьводоструйный насос.
9.1.9 После окончания фильтрования парафин с фильтра смывают толуолом, нагретым до
(60 ± 5)°С, в предварительно взвешенную коническую колбу. Толуол от парафина отгоняют наводяной
бане, используя холодильник, дефлегматор и инертный газ. Отгонка растворителя прекращается в тот
момент, когда интервал междупадениями капельсаллонжа составит более 15 с.
9.1.10 Колбу с парафином доводятдо постоянной массы в сушильном шкафу при температуре от
105 °С до 110 °С. охлаждаютдо температуры (21 i 4) °С в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не
более 0.0002 г(т,).
П р и м е ч а н и е — Все операции с толуолом и ацетон-толуольной смесью необходимо проводить в вытяж
ном шкафу.
9.2 При выполнении испытания пометоду Б необходимо осуществить следующиеоперации:
9.2.1ПогружаютколбуЭрленмейера вводусольдом намаксимально возможнуюглубину. Вколбу
Эрленмейера вставляют нижнее наклонное окончание отводящей трубки (аллонжа) перегонной колбы
на максимальную глубину. Накрывают перегонную колбу плоским металлическим защитным кольцом
6