ГОСТ IEC 61198—2014
00,00-15.000.75
15.01— 25.000,75—1.00
25.01— 30.00
1.00
Концентрации анализируемых веществ в масле — 3 мг/кг.
Экстракция — по методу В.
Хроматограммы, приведенные на рисунке 2. получены при следующих условиях анализа:
- колонка с обращенной фазой — С18;
- размер частиц — 5 мкм;
- длина — 250 мм:
- внутренний диаметр — 4.6 мм;
- вводимый объем — 10 мкл.
Условия HPLC: растворитель А — вода, растворитель В — метанол.
График подачи жидкостей
Время, минРасход. см3/минРастворитель, %
А—60. В -40
А—0, В—100
А—60. В -40
9.2.5После элюирования последнего представляющего интерес пика (5-метил-2-фурфурол для
заданной колонки) переключают подвижную фазу на 100 %-ный метанол или ацетонитрил и увеличива
ют скорость потока до вымывания всех остатков из колонки.
10Калибровка
Для анализа экстрактов, полученных методом А. строят калибровочную кривую, используя стан
дартные растворы в масле.
Для экстрактов, полученныхметодом В. можно использоватьстандартные растворы в масле или в
хроматографическом элюеите.
10.1 Стандартные растворы в масле
10.1.1 Приготовление исходных растворов
Растворяют 0.025 г каждого из 5 соединений в 25 см3 толуола (массовая концентра
ция — 1000 мг/дм3).
Исходные растворы хранят в бутылках из коричневого стекла в темном месте.
Срок хранения исходных растворов — 3 мес.
10.1.2 Приготовление стандартных растворов
Для приготовления стандартных растворов концентрацией 0,5; 1,0; 5,0 или 10,0 мг/кг растворяют
аликвоту исходного раствора во взвешенном количестве неиспользованногонефтяного изоляционного
масла.
Хранят стандартные растворы в бутылках из коричневого стекла в темном месте.
П р и м е ч а н и я
1 Используют нефтяное изоляционное масло, не содержащее веществ, мешающих анализу.
2 Стандартные растворы быстропортятся. Предпочтительноиспользоватьсвежеприготовленные растворы.
10.2 Приготовление стандартных растворов в хроматографическом элюенте
При использовании метода В для калибровки можно использовать более простую и быструю про
цедуру:
- взвешивают 0,015 г каждого из пяти соединений;
- растворяют их в 100 см3 хроматографического элюента для получения исходных растворов кон
центрацией примерно 150 мг/дм3;
- разбавляют исходный раствор, чтобы получить стандартныерастворы концентрацией2,5:5; 25 и
50 мг/дм3.
П р и м е ч а н и е — благодаря коэффициенту концентрации, использованному в данном методе, стандар
тный раствор концентрацией, например. 5 мг/дм3в смеси метанол/вода эквивалентен концентрации 1мг/кг в масле.
10.3 Проведение испытания
Экстрагируют и анализируют стандартные растворы, приготовленные в масле (10.1), следуя про
цедурам по разделу 9.
Поочередно анализируютстандартные растворы, приготовленные в хроматографическом элюен
те (10.2). следуя процедурам, описанным в 9.2.
5