ГОСТ IEC 61198—2014
8 Анализируемые вещества
Условия анализа должны подходить для определения следующих производных фурана:
5-гидроксиметил-2-фурфурола (5HMF);
фурфурилового спирта (2FOL):
2-фурфурола (2FAL);
2-ацетофурана (2ACF);
5-метил-2-фурфурола (5MEF).
Оп ределениефу ран карбоновыхкислотметодом настоящегостандарта необязательно.поскольку
зачастую их трудно отличить от других органических кислот, которые могут присутствовать в пробах
окислившихся нефтяных изоляционных масел.
9 Проведение испытаний
9.1 Выделение анализируемых веществ
9.1.1 Метод А. Жидкостная экстракция
В мерныйцилиндрспробкойвместимостью25см3помещаютприблизительно20см3пробымасла,
взвешеннойс точностьюдо 0,1 мг, пипеткой добавляют5 см3ацетонитрила. Полученную смесь помеща
ют не менее чем на 2 мин в механическое устройство для встряхивания.
Оставляют смесь до полного разделения слоев растворителя и масла. Затем анализируют экс
тракт по 9.2.
П р и м е ч а н и е — Время, необходимое для разделения фаз. увеличивается для масел с более высокими
значениями кислотного числа.
9.1.2 Метод В. Выделение с использованием силикагелевого картриджа
Взвешивают(10.0
±
0.1)г пробы маслаирастворяютв 10см3м-пентана. Новыйсиликагелевыйкар
тридж промывают 2см3н-пентана. элюат утилизируют. Сразуже. пока силикагель влажный, пропускают
раствор пробы через картридж подлегким вакуумомсо скоростью потока неболее 3 см3/мин. затем про
пускают 20 см3н-пентана. Все элюаты утилизируют.
Картридж сушат под вакуумом не менее 5 мин.
Снимают вакуум и выделяютоставшийся материал элюентом (9.2), применяемым в первые мину
ты хроматографирования, используя в качестве дозатора шприц вместимостью 10 см3.
Собирают первые 2 см3экстракта в мерную колбу вместимостью 2 см3.
П р и м е ч а н и е — В приложении А описан метод оценки эффективности силикагелевых картриджей.
9.2 Анализ экстракта
9.2.1 Настраиваютжидкостный хроматограф всоответствиис инструкциями изготовителя и уста
навливают подходящие рабочие условия.
9.2.2 Удовлетворительными считают следующие условия, при этом в зависимости от конкретных
характеристик приборов и местных условий можно вносить корректировку:
- изократические условия:
- элюент. вода — от 60 % об. до 80 % об., метанол или ацетонитрил — от 20 % об. до 40 % об.;
- скорость потока — от 0.5 до 2.0 мл/мин.
П р и м е ч а н и е — В некоторых случаях для улучшения разделения следует использовать градиентное
элюирование. Добавление небольшого количества уксусной кислоты (0.01 %) также улучшает разделение большин
ства полярных соединений.
9.2.3 УФ детектор должен обеспечивать измерения при следующих длинах волн:
- 220 нм — для фурфурилового спирта.
- 275—280 им — для всех других соединений, приведенных в разделе 8.
П р и м е ч а н и е — Максимальное поглощение света происходит приблизительно при следующих длинах
волн;
5-гидроксиметил-2-фурфурол — 280 нм:
фурфуриловый спирт — 215 нм,
2-фурфурол — 274 нм;
2-ацетофуран — 272 нм,
5-метил-2-фурфурол — 288 нм
Выбор указанных длин волн позволяет повысить чувствительность анализа для конкретного соединения
9.2.4 Вводят аликвоту экстракта и регистрируют показания детектора после установления равно
весногосостоянияхроматографаи детектора. Примеры типичныххроматограммприведенынарисунке 2.
з