ГОСТ IEC 61198—2014
Приложение А
(обязательное)
Проверка экстракции и степени извлечения
Метод В предполагает полное удерживание анализируемых веществ на силикагеле и полный возврат их
после элюирования элюентом HPLC.
Однако следует оценивать эффективность работы для картриджей разных партий и эффективность метода
для сильно окисленных масел, при испытании которых на картридже наряду с анализируемыми веществами могут
оставаться более полярные соединения.
А.1 Проверка экстракции
Проверяют картридж на эффективность удерживания по методу, описанному а 9.1.2 настоящего стандарта,
сохраняя при этом элюаты «-пентана. Пропускают элюаты через второй новый картридж, экстрагируют картридж и
анализируют методом HPLC.
Хроматограмма второго экстракта должна показать отсутствие всех анализируемых веществ.
Если при анализе сильно окисленных масел на хроматограмме присутствуют анализируемые вещества, то
это может быть вызвано наличием значительных количеств полярных соединений. В таком случае уменьшают
количество анализируемого масла.
При сомнении в эффективности картриджей данной партии проводят проверку с использованием стандарт
ных растворов анализируемых веществ в неиспользованном нефтяном масле.
А.2 Проверка степени извлечения
Для проверки степени извлечения всех анализируемых веществ, удерживаемых на картридже с помощью
элюента HPLC. используют следующие процедуры.
После элюирования картриджа элюентом HPLC сушат картридж воздухом не менее 10 мин. элюируют чис
тым метанолом и анализируют методом HPLC.
На хроматограмме должны полностью отсутствовать все анализируемые вещества.
Положительный результат может свидетельствовать о том. что количество воды в смеси с элюентом HPLC
слишком высокое или картридж не пригоден для данного метода, поскольку силикагель избыточно активен.
Более быстрый метод проверки заключается в сборе последовательно двух отдельных порций по 2 см3от
одной и той же экстракции. Этот метод дает информацию только о неправильной работе силикагеля.
8