ГОСТ 33206—2014
6.3.3 Построение градуировочных графиков
Определение градуировочных характеристик, обработка и хранение результатов градуировки
проводитсяс использованием стандартногопрограммногообеспечения, входящеговкомплектспектро
метра.
Выполняютне менеедвухизмеренийаналитическихсигналов компонентовв каждом градуировоч
номрастворе. Рекомендуемыедлины волндля измеренияэмиссииуказаны втаблице4. Мощностьплаз
мы. расход аргона, высотурегистрируемой зоны плазмы идругие параметры устанавливаюттак, чтобы
достигнуть оптимальныхзначений по чувствительности иточности определения компонентов.
Т а б л и ц а 4
Определяемый компонентРекомендуемые длины волн, им
Медь
327.396
324.754
Цинк213.856
206.200
Свинец216.999
168.215
Кадмий214.438
226.502
Висмут306.772
—
Мышьяк189.042
193.759
Сурьма206.833
—
П р и м е ч а н и е — Допускается применение других длин волн при условии обеспечения требуемых метро
логических характеристик.
Рассчитываютградуировочныеграфики измеряемых компонентовс помощью программного обес
печения в координатах «среднее значение интенсивности излучения — концентрация определяемого
компонента (мкг/см3,мг/см3или %)». Полученные градуировочные характеристикидля каждого измеря
емого компонентасохраняются в памяти управляющей программы иучаствуют при расчете концентра
ций компонентов в анализируемых пробах.
7 Выполнение измерений
7.1 Разложение материала пробы
7.1.1 Рекомендуемая масса навески пробы иразбавление указаны втаблице 5.
Т а б л и ц а 5
Массовая доля компонента.
%
Масса пробы,
г
Объем
разбавления, см3
Объем аликвоты, см3
Объем разбавления.
см4
От 0.001 до 0.2 включ.
0.5
50
Без аликвотирования
—
Се. 0.01 »0.5*0.5100Без аликвотирования
—
» 0.02 я 2.5*0.2
100Без аликвотирования
—
я 0.05 * 5.0*0.1
100Без аликвотирования—
* 5.00.1
1005.050
П р и м е ч а н и я
1 Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от чувстви
тельности прибора, однородности анализируемого материала и т. д.
2 Масса навески анализируемого материала определяется концентрацией компонента с наименьшей мас
совой долей.
7.1.2Разложение встаканах (рекомендуетсядля пробсмассовойдолейоксида кремниядо30%)
7.1.2.1 Навеску пробы массой от0,1 до 0.5 г (таблица 5) помещаютв стакан или коническую колбу
вместимостью 250см3,смачиваютотО.5до 1 см3воды, приливаютот10до 15 см3азотнойкислоты, затем
7