ГОСТ 33206—2014
П р и м е ч а н и е — Допускается приготовление объединенного раствора Б. для чего в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3 помещают аликвоты 10 см3 растворов А меди, цинка, свинца, кадмия и мышьяка, после каждой
аликвоты перемешивают, доливают водой до метки и перемешивают.
Разбавлением объединенного раствора Бготовят объединенный раствор В.
6.2.7При приготовлениираствораА массовойконцентрации сурьмы 1мг/см3навескусурьмы мас
сой 0.1000 гпомещают в коническую колбувместимостью 100 см3ирастворяют при нагревании в 20 см3
смесиазотной исоляной кислот. Раствор выпариваютдо объемаот2 до 3 см3,добавляют20 см3раство
ра соляной кислоты, разбавленной 1:6. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливаютдо
метки этим же раствором соляной кислоты и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0.1 мг/см3 10.0 см3раствора А
помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливаютдо метки раствором соляной кислоты, раз
бавленной 1:6. и перемешивают.
При приготовлении раствора В ионов сурьмы массовой концентрации 0.01 мг/см3раствор Б раз
бавляют в 10 раз водой.
6.3 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочных графиков готовятсерию градуировочных растворов.
6.3.1Градуировочные растворы при разложении проб в стаканах и стеклоуглеродных
чашках
Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см3каждая последовательно помещают аликвоты
растворов меди, цинка, свинца, кадмия, висмута, мышьяка или сурьмы или их объединенные растворы
согласно таблице 3. приливают 10 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1, доливают водойдо метки и
перемешивают.
П р и м е ч а н и е — Если при разложении применяют серную кислоту (7.1.2.2), то в градуировочные раство
ры дополнительно приливают по 2 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, допивают водой до метки и перемеши
вают.
6.3.2 Градуировочныо растворы при разложении проб в системе HotBlock
В ряд полиэтиленовых или фторопластовых пробирок приливают от 0.5 до 1см3воды и кислоты в
соответствии с7.1.4. проводят первую стадию нагревания, приливают 10см3раствора борной кислоты,
проводят 2-ю стадию нагревания. Растворы из пробирок переливают в ряд мерных колб вместимостью
100 см3. Затем в эти колбы приливают аликвоты растворов компонентов в соответствии с таблицей 3,
доливают водойдо метки и перемешивают.
Т а б л и ц а 3
Объем аликвоты раствора, сы3
Массовая доля
•омпонента (из расчета
0.5 г пробы разведение
50см3)
Раствор А
(1 мг/см3 Me)
Раствор БРаствор В
(0.1 мг/см3Me) (0.01 мг/см3Me)
Концентрация
компонента в
градуировочном
растворе, мкг/см3
00
000
00
1.00.10.001
00
5.00.50.005
02.5
02.50.025
010.0
010.00.10
5.00
050.00.50
10.00
01001.00
П р и м е ч а н и я
1 Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от чувстви
тельности ИСП спектрометра, интервала определяемых концентраций.
2 Допускается выражать массовую концентрацию в градуировочных растворах в процентах на определен
ную навеску и разведение.
3 Для приготовления растворов допускается использовать стандартные образцы растворов ионов меди,
цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы, растворы стандартных образцов, аттестованных на массо
вую долю меди, цинка, свинца, висмута, кадмия, мышьяка, сурьмы и проведенных через ход анализа.
6