ГОСТ 33206—2014
от 10до 15 см3солянойкислоты, выдерживают«на холоду»до прекращения бурнойреакции. Послепре
кращения бурной реакции стакан (колбу) ставят на плиту длядальнейшего растворения. Нагреваютдо
растворениянавески. Затем выпаривают растворпри умеренном нагреваниидо влажныхсолей. Прили
вают 5 см3соляной кислоты ивновь выпаривают раствордо влажныхсолей. Стакан охлаждают, прили
вают 5 (10) см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1 (при объеме разбавления 50 и 100 см3
соответственно), от 10 до 15 см3 воды инагреваютдо растворения солей.
7.1.2.2 Если в пробенетребуетсяопределять массовуюдолю свинца, то разложениенавескисле
дует проводить следующим образом: после растворения навески в смеси соляной и азотной кислот в
стакан приливают 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. и нагревают до начала выделения паров
серной кислоты. Охлаждаютстакан, обмываютстенкиводойи вновьнагреваютраствордо начала выде
ления паров серной кислоты. Стакан охлаждают, приливают 5 (10) см3соляной кислоты, разбавлен
ной 1:1 (при объеме разбавления 50 и 100 см3соответственно), от 10 до 15 см3воды и нагревают до
растворениясолей.
7.1.2.3 Раствор, полученный по 7.1.2.1 и 7.1.2.2, переливают в мерную колбу вместимостью от 50
до 100 см3в зависимости от массовойдолиопределяемых компонентов, охлаждают, доливаютдо объе
ма водой и перемешивают.
П р и м е ч а н и е — При необходимости раствор фильтруют в сухой стакан, отбрасывая первые порции
фильтрата.
7.1.3 Разложение в стеклоуглеродныхчашках(рекомендуетсядля проб с массовойдолей оксида
кремния свыше 30 %. не рекомендуется при определении массовойдоли мышьяка)
Навеску пробы помещают в стеклоуглеродную чашку (тигель), смачивают водой, приливают кис
лоты: от 10до 15 см3соляной и от 5 до 10 см3азотной. После завершения бурной реакции приливают от
10до 20 см3фтористоводородной кислотыи 5 см3хлорной кислоты. При анализесульфидных продуктов
поступают следующим образом: в стеклоуглеродную чашку (тигель) приливают от 5 до 10 см3азотной
кислоты. Послезавершениябурной реакции приливают кислоты: от 10до 15см3соляной, от 10до20 см3
фтористоводородной и5 см3хлорной.
Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы и продолжают нагрева
ниедо выделения густыхпаров хлорной кислоты. (Если в пробе не определяют массовуюдолю свинца, то
хлорную кислоту можно заменить на 5 см3серной кислоты, разбавленной 1:1). Чашкуили тигель сни
маютс плиты, обмываютстенки водой ивновь нагревают раствор, выпаривая егодосуха. Чашкуохлаж
дают, приливают 5 (10) см3соляной кислоты, разбавленной 1:1 (при объеме разбавления 50 и 100 см3
соответственно),от 30до40см3воды, нагреваютдо растворениясолей, охлаждаюти переливаютвмер
ную колбувместимостью 100 см3,охлаждают, доливаютводой до меткииперемешивают. При необходи
мости раствор фильтруютв сухойстакан, отбрасывая первые порции фильтрата.
7.1.4 Разложение в системе для разложения HotBlock
В полиэтиленовую или тефлоновую пробиркусистемы HotBlock помещают навеску пробы массой
от 0,1 до 0,5 г (таблица 5). Смачиваютот0.5до 1см3воды, приливаюткислоты: 2 см3азотной, 8 см3соля
ной и 1см3фтористоводородной. Выдерживают «на холоду» до прекращения бурной реакции.
Затем закрывают крышкой и выполняют первую стадию разложения: устанавливают пробирки в
ячейки HotBlock. задаюттемпературу95 °Сивыдерживаютпри этойтемпературеот 45 до 60 мин до рас
творения навески.
По окончании первой стадии пробирку с раствором вынимают из ячейки системы разложения и
охлаждаютдо комнатной температуры. Открывают крышку и приливают 10 см3раствора борной кисло
ты. Крышкувновьзакрываютивыдерживаютрастворв ячейкеHotBlock втечение20—30 мин. Затем про
бирки вынимают из ячеек, охлаждают до комнатной температуры, приливают от 15 до 20 см3воды и
затем переливают в мерную колбувместимостью 50или 100 см3(таблица5). доливаютводойдо меткии
перемешивают.
7.1.5 Для внесения поправки на массовую долю меди, цинка, свинца, кадмия, висмута, мышьяка,
сурьмы в реактивах через все стадии анализа проводятхолостой опыт.
7.2 Выполнение измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектро
метра.
7.3 Выполняютдва параллельных измерения.
7.4 Измерениеследует начинать поистеченииот20до 30 мин после зажигания плазмыдля стаби
лизации условий измерений.
8