ГОСТ Р 56415—2015
вызванные наличием следов селена в используемых реагентах, воде, посуде; высота пиков должна
быть не более 1мкА.
Если данное условиевыполняется, тоэлектрохимическую ячейку, используемыерастворы ипосу
ду считаютчистыми, индикаторный электрод — готовым к работе.
Если высота пиков селена на зарегистрированных вольтамперных кривых фона более 1 мкА, то
промывают электрохимическую ячейку (стаканчик и электроды) раствором азотной кислоты по 6.2.8,
повторно проводят электрохимическую обработку индикаторного электрода по 6.4.1. снова выполняют
проверку на чистоту.
При повторном обнаружении пиковселена высотой более 1мкА заново подготавливают фоновый
раствори проводят проверку на чистоту.
7 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лабораториидолжны соблюдаться следующие условия;
температура окружающего воздуха....................................................(20
±
5)°С;
относительная влажность воздуха.......................................................(55
±
25) %;
атмосферноедавление......................................................................... (96
±
10) кПа;
частота переменного то ка ....................................................................(5015)Гц;
напряжение в сети..................................................................................(220
±
10) В.
8 Проведение измерений
8.1 Встаканчикэлектрохимической ячейки пипеткойвносят5—10 см3фоновогораствора по6.2.7.
Устанавливаютстаканчик вдержатель, закрепляют электроды ипогружают их вфоновый раствор.
Устанавливают следующие параметры измерений:
- потенциал регенерации — 1100 мВ, длительность регенерации — 10 с;
- потенциал предобработки— 1800 мВ. длительность предобработки — 30 с;
- потенциал накопления — минус 500 мВ. длительность накопления — 15—120 с;
- потенциал успокоения — 700 мВ. длительность успокоения — 10с;
- скорость развертки потенциала — 100 мВ/с;
- количество циклов — 2-3.
Проводят измерение равновесного (бестокового) потенциала между электродом сравнения и
индикаторным электродом. Значение потенциаладолжно установиться в пределах 100—650 мВ.
Используя программное обеспечение, регистрируют вольтамперную кривую фонового раствора в
соответствии с инструкцией поэксплуатации прибора.
8.2 Из стаканчика электрохимической ячейки выливают фоновый раствор и вносят 5 см3пробы,
подготовленнойпо 6.3. Устанавливаютстаканчиквдержатель ипогружаютэлектроды в раствор пробы.
Используя программное обеспечение, регистрируют вольтамперную кривую пробы в соответствии с
руководством поэксплуатации прибора.
8.3 Область потенциалов, вкоторойдолжен находиться пикселена (IV): от850до 950 мВ. Исполь
зуя программное обеспечение, идентифицируют пик селена (IV) и получают массовую концентрацию
селена (IV) в растворе электрохимической ячейки.
8.4 Анализ холостой пробы проводят в соответствии с 8.1—8.3. При этом используют то же коли
чество холостой пробы, подготовленной по 6.3.2. что и при анализе пробы продукта.
9 Обработка результатов измерений
Массовую концентрацию селена (IV)в продуктеX. мг/дм3,рассчитывают поформуле
(1,
т
где Хвч— массовая концентрация селена (IV) врастворе электрохимической ячейки, мг/дм3;
Ххол— массовая концентрация селена (IV) в холостой пробе, мг/дм3;
V — исходный объем анализируемого раствора, см3(см. 6.3.1);
К — коэффициентразбавления;
т — масса пробы продукта, г.
7