ГОСТ Р 56415—2015
6.2.10 Приготовлениерастворакалияхлористогомолярнойконцентрацией
с (KCI) = 1моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят (7.450 10.001) г хлористого калияс записью резуль
тата до второго десятичного знака и растворяют в небольшом количестве бидистиллированиой воды.
Объем растворадоводят бидистиллированиой водой до метки иаккуратно перемешивают.
Срок хранения раствора в колбе с притертой пробкой при температуре (20
±
5) °С — не более
6 мес.
6.2.11 Приготовление насыщенного при 20 °С раствора калия хлористого.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают (128.0 10.1) г хлористого калия, добавляют
небольшое количестводистиллированной свежеперегнанной воды температурой (55
±
5) °С и аккурат
ноперемешивают. Объемрастворадоводятдистиллированнойсвежеперегнанной водой температурой
(55
±
5) °Сдо метки. Раствор тщательно перемешиваютдо полного растворения реактива, фильтруют
через сухой складчатый фильтр и охлаждаютдо температуры (20
±
2) °С.
Срок хранения раствора в колбе с притертой пробкой при температуре (20
±
5) °С — не более
6 мес.
6.3 Подготовка пробы к анализу
Передизмерением пробуминерализуютс целью удалениямешающихопределениюорганических
и поверхностно-активных веществ, а такжедля переведения всех ионовселена, присутствующих в про
бе. в электроактивную форму — селен (IV).
6.3.1 Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ Р ИСО 5725-1 (пункт 3.14).
6.3.2 Вкварцевые или фарфоровыечашкидля выпаривания помещают 1—2 г продукта, взвешен
ного с точностьюдо 0.001 г.Добавляют2 см3 концентрированной серной кислоты и 2 см3 раствора пере
киси водорода с массовойдолей 30%. Устанавливаютчашки на водяную баню и проводят выпаривание
до объема2см3.Пробыохлаждают, добавляютпо2 см3растворасолянойкислоты молярной концентра
цией 1моль/дм3 (см. 6.2.4) и устанавливаютчашки на водяную баню, проводят выпариваниедо объема
2 см3. Кохлажденным остаткам пробдобавляют 2см3бидистиллированиой воды и проводят выпарива
ние на водяной банедо объема 1—2см3.
Содержимое чашек переливают в мерные цилиндры, доводят объем в цилиндрахдо 10см3фоно
вым раствором. Пробы готовы к измерениям на приборе.
6.3.3 Подготовка холостой пробы
Для приготовления холостой пробы проводят операции аналогично 6.3.2, добавляя вместо проб
продукта бидистиллированную воду.
6.4 Подготовка к работе электродов
6.4.1 Подготовка индикаторного (измерительного) электрода
6.4.1.1 Перед началом работы и после каждого измерения торцевую часть индикаторного элек
трода промывают бидистиллированиой водой, обезжиривают этиловым спиртом, снова промывают
водой ипротираютфильтровальной бумагой.
6.4.1.2 Перед началом работы, а также после более чем двухчасового перерыва в работе прово
дят электрохимическую подготовку электрода к работе:
- в стакан электрохимической ячейки наливают 10 см3раствора соляной кислоты молярной кон
центрацией 0,05 моль/дм3 по 6.2.5, устанавливают стаканчик в держатель, закрепляют электроды,
погружаютих в раствор;
- устанавливают следующие параметры измерений:
потенциал регенерации — 1100 мВ. длительность регенерации— Юс;
потенциал предобработки — 1800 мВ. длительность предобработки — 120 с:
потенциал накопления — минус500 мВ, длительность накопления— 10 с;
потенциал успокоения — 700 мВ. длительность успокоения — 10 с;
скорость развертки потенциала — 100 мВ/с;
количество циклов— 2;
- проводят два измерительных цикла, предназначенныхдля электрохимической обработки инди
каторного электрода:
- послеокончания процессапри отключеннойэлектрохимическойячейке выливаютрастворизста
канчика, промывают электроды бидистиллированиой водой и приступают к измерению массовой кон
центрации селена в подготовленныхпробах.
Индикаторный электродхранят на воздухе.
5