ГОСТ Р 56415—2015
6.4.2 Подготовка к работе электрода сравнения
Передэксплуатацией электродсравнения подготавливают следующим образом:
- сдвигают вниз кольцо:
- тщательно промывают полость электрода дистиллированной водой;
- через отверстиедля заливки с помощью пипетки заполняютполостьэлектрода насыщенным при
20 °С раствором хлористого калия (см. 6.2.11);
- выдерживают электродв насыщенном растворе хлористого калия в течение48 ч.
При дальнейшей эксплуатации электрода сравнения следят за тем. чтобы 2/3 полости электрода
было заполнено насыщенным раствором хлористого калия. Между экспериментами электрод сравне
ния хранят погруженным в раствор хлористого калия с молярной концентрацией 1моль/дм3 (по 6.2.10).
Электрод сравнения используют вместе с втулкой с мембраной, которую предварительно подго
тавливают к работе. Для этого внутрь втулки заливают 0.2 см3раствора хлористого калия с молярной
концентрацией 1моль/дм3(см. 6.2.10). Затем втулку на 10—12 чпогружают в бидистиллированную воду
таким образом, чтобы нижний конец втулки был опущен на глубину 15—20 мм. При этом с обеих сторон
мембраны должны отсутствовать пузырьки воздуха. После вымачивания втулка с мембраной готова к
работе..
Электрод сравнения используют помещенным во втулку с мембраной. Электрод сравнения с
мембраной хранят погруженным в бидистиллированную воду, не допуская высыхания мембраны.
6.4.3 Подготовка вспомогательного электрода
Передэксплуатацией рабочую частьэлектродаобезжириваютэтиловым спиртом, тщательнопро
мывают бидистиллированной водой, протираютфильтровальной бумагой.
При дальнейшей эксплуатации вспомогательногоэлектрода не требуется его специальной подго
товки.
Вспомогательный электрод хранят на воздухе.
6.4.4 При применении анализаторов с вибрирующим индикаторным электродом или иным
электродом подготовкуэлектрода кработепроводятвсоответствиисруководством, прилагаемым кпри-
бору.
6.5 Подготовка электрохимической ячейки к работе
Электрохимическую ячейку(стаканчик, электроды) промываютбидистиллированной водой, обра
батывают по6.1.2.
6.6 Подготовка прибора к работе
6.6.1 Анализатор подготавливают к работе в соответствии с руководством по эксплуатации.
6.6.2 Закрепление электродов, установку стаканчика электрохимической ячейки с анализируе
мым раствором, проверку всехэлектрических режимов проводяттолько при отключенной электрохими
ческой ячейке.
После окончания измерений на вольтамперометрическом анализаторе отработанный раствор
выливают из стаканчика электрохимической ячейки, стаканчик и электроды промывают бидистиллиро
ванной водой; подготовкуэлектродов кследующему измерению иих хранение проводят всоответствии с
6.4.
6.6.3 Проверка фонового раствора и электрохимической ячейки на чистоту
Пипеткой вносят вячейку(стаканчик) от5 до 10см3фоновогорастворапо6.2.7. Устанавливаютста
канчикв держатель, закрепляютэлектроды, погружают их в раствор.
Устанавливаютследующие параметры измерений:
- потенциал регенерации — 1100 мВ, длительность регенерации — 10 с;
- потенциал предобработки— 1800 мВ. длительность предобработки — 30 с;
- потенциал накопления — минус 500 мВ. длительность накопления — 30 с;
- потенциал успокоения — 700 мВ. длительность успокоения — 10 с;
- скорость развертки потенциала — 100
мВ/с;
- количество циклов— 2.
Измеряют равновесный (бестоковый) потенциал между электродом сравнения и индикаторным
электродом. Значение потенциала должно установиться в пределах 100—650 мВ. В случае если значе
ние бестокоеого потенциала не устанавливается в требуемых пределах, то проверяют, заполнен ли
электрод сравнения насыщенным раствором хлористого калия, подсоединениеэлектрода сравнения.
После измерений равновесного потенциала приступают к измерениям фонового раствора.
Проводят два цикла измерений и регистрируют две вольтамперные кривые фонового раствора.
Зарегистрированные вольтамперные кривые могут иметьпики вобластипотенциалов от 850до 950 мВ.
6