ГОСТ 33077—2014
4 Сущность метода
4.1 Образецдизельного топлива, базовогобиодизельноготоплива В100 или биодизельной смеси
помещаютвжидкостную приставкуснарушеннымполнымвнутреннимотражением(ATR приставку).
Л
уч
инфракрасного излучения, отражаемый образцом, улавливается детектором и определяется отклик
детектора. Длина волны спектра поглощения в значительнойстепенизависит от анализируемой биоди
зельнойсмесиилипомех. Спомощью многомерногоматематическогоанализадля выбранныхобластей
спектра откликдетектора преобразуется в содержание метиловых эфировжирных кислот (FAME).
4.2 В настоящем методе испытаний используют ИК-спектрометр с преобразованием Фурье в
средней инфракрасной области и ATR приставку. Для вычисления алгоритма калибровки по методу
частныхнаименьших квадратов (PLS) используютспектр поглощения.
5 Назначение иприменение
5.1 Базовое биодизельное топливо В100 является промышленным компонентом для смешения,
используемым восновном какдополнительный компонентдизельного топлива.
5.2 Настоящий метод применяютдля контроля качества при производстве и реализации дизель
ноготоплива и биодизельныхсмесей, содержащих FAME.
6 Помехи
6.1 Углеводородный составдизельного топливаоказываетзначительноевлияние на калибровоч
ную модель. Поэтомудля надежной калибровочной модели важно, чтобы в калибровочном наборе был
представлен нефтяной компонент биодизельнойсмеси.
6.2 Помехи можно свести к минимуму правильным выбором аппарата, модели калибровочной
матрицы, использованием методов многомерной калибровки и процедуры оценки, приведенных в
настоящем стандарте.
6.3 Помехи от водяного пара
Калибровочные ианализируемые полосы спектра, приведенные вА1.2. находятся в областях, где
в инфракрасном спектре могут появиться сигналы от водяных паров, которые следует учитывать при
калибровке при низкихзначенияхконцентрации FAME вбиодизельной смеси.
П р и ы е ч а н и е 2 — Для удаления водяного пара продувают спектрометр сухим воздухом или азотом
несколько часов перед проведением испытаний до стабилизации, поскольку на начальных этапах продувания
содержания влаги вслектрометребыстроизменяется. Если удаление водяногопара продуванием или профилакти
кой невозможно, следует измерить стандартный фоновый спектрсточно установленным соотношением компонен
тов для коррекции спектра каждого анализируемого образца. Как правило, в современных спектрометрических
системах эта процедура выполняется автоматически, и процедуру автоматизированной коррекции фона следует
проводить в соответствии с инструкцией изготовителя по использованию спектрометра. Для сведения к минимуму
влияния водяного пара спектрометр должен быть герметизирован и просушен, а дополнительное оборудование
должно присоединяться герметично.
6.4 Помехи от этиловых эфиров жирных кислот (FAEE)
Присутствие FAEE в базовом биодизельном топливе приводит к получению заниженного общего
содержания биодизельного топлива в смеси. Выбросы результатов при статистической обработке дан
ныхмогутбытьполезны дляопределения высокого содержания FAEE(дополнительная информация по
FAEE приведена в исследовательском отчете, см. раздел 15).
6.5 Помехи от норастворенной воды
При испытании образцов, содержащих нерастворенмую воду, получают ошибочные результаты.
Мутные или насыщенные водой образцы перед введением в ячейку ATR приставки фильтруют через
сухую фильтровальную бумагу, пока они нестанут прозрачными.
7 Аппаратура
7.1 Спектрометрический анализатор в средней инфракрасной области
7.1.1 ИК-спектрометр с преобразованием Фурье в средней инфракрасной области спектра. В
устройстве, пригодном для использования в данном методе, используют источник ИК-излучения. при
ставку нарушенного полного внутреннего отражения, сканирующий интерферометр, детектор, анало-
з