ГОСТ 33077—2014
Окончание таблицы А 1.1
Образец
Концентрация FAME.
%об.
Растворитель
(дизельноеНаборА
топливо)
Набор ВНабор С
67
Изготовитель 1,
100.00
--
-
X
68
Изготовитель 2.
100.00
—
—
—
X
69
Изготовитель 3.
100.00
——
—
X
70
Изготовитель 4.
100.00
—
—
—
X
А1.1.2 Измеряют плотность каждого смешиваемого компонента и калибровочных стандартов по
ASTMD 1298 илиASTMD 4052.
А1.1.3 Для каждогокалибровочногостандарта пересчитываютконцентрацию биодизельноготопливаиз мас
совых процентов в объемные по формуле (
1
).
А1.2 Калибровка
А1.2.1 Прибор калибруют no ASTM Е 1655. который является руководством по многомерной калибровке
инфракрасных спектрометров, используемых при определении физических свойств нефтепродуктов и нефтехими
ческой продукции. В ASTM Е 1655 приведена процедура обработки данных, калибровки и квалификации прибора.
А1.2.2 Перед проведением испытания выдерживают образцы при температуре окружающей среды (от 15 *С
до 27 °С)до установления равновесия Наполняют ячейку приставки калибровочными стандартами по ASTM Е 168
или в соответствии с инструкцией изготовителя прибора.
А1.2.3 Для каждогокалибровочногостандарта получаютданные спектра в цифровой форме вобласти частот
от4000до 650см-1. Инфракрасный спектр представляетсобой отрицательный логарифм отношения однолучевого
инфракрасного Фурье спектра образца иоднолучевого ИК Фурье спектра сухого воздуха (или азота).
А1.2.4 Проводят две отдельные калибровки по методу частных наименьших квадратов (PLS). при необходи
мости проводят третью калибровку.
А1.2.4.1 Первую калибровку в диапазоне низких концентраций FAME (от 0 % об. до 10.00 % об.), проводят с
использованием спектров, полученных на образцах изкалибровочного набора А. приведенного в таблице А1.1. Эта
калибровка устанавливает взаимосвязь спектра с концентрацией FAME в объемных процентах. Используют дан
ные в областях от 1800 до 1692 см
’ 1
и от 1327 до 940 см
-1
для проведения калибровки в диапазоне низких концен
траций FAME без коррекции базовой линии. При разработке модели используют способ центрирования и трех
скрытых переменных (коэффициента).
П р и м е ч а н и е А1.1 — Если для конкретного прибора или типа устройства анализ независимой проверки
по ASTM Е 1655 показывает, что модель, основанная на четырех скрытых переменных, обеспечивает более низкую
стандартную ошибку проверки, чем модель на основании трех скрытых переменных, то можно использовать моде
ли. основанные на четырех скрытых переменных. Причина использования четырех скрытых переменных должна
быть документирована.
А1.2.4.2 Вторую калибровку в диапазоне средней концентрации FAME (от 10.00 % об. до 30.00 % об.), прово
дят с использованием спектров, полученных на всех образцах калибровочного набора В. приведенного в табли
це А1.1. Эта калибровка устанавливает взаимосвязь спектра с концентрацией FAME в объемных процентах.
Используют данные в областях от 1800 до 1700 см
1
и 1399 до 931 см
’ 1
для проведения калибровки в диапазоне
средней концентрации FAME без коррекции базовой линии. При разработке модели используют способ центриро
вания и трех скрытых переменных (коэффициента).
А1.2.4.3 Третью калибровку (необязательную) в диапазоне высокой концентрации FAME (от 30.00 % об. до
100.00 % об.) проводятс использованием спектров, полученных на всех образцах калибровочногонабора С. приве
денного в таблице А1.1. Эта калибровка также устанавливает взаимосвязь спектра с концентрацией FAM Е в объем
ных процентах. Используют данные в областях от 1851 до 1670 см
’ 1
и от 1371 до 1060 см
-1
для проведения
калибровки в диапазоне высокой концентрации FAME без коррекции базовой линии. При разработке модели
используютспособ центрирования итрех скрытых переменных(коэффициента). Эта модель калибровки не являет
ся обязательной, и ее использование может быть ограничено используемым вспомогательным приспособлением
для приставки.
11